[发明专利]一种纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于由多孔碳化木片以及在其表面均匀生长的纳米绒球状硫化钼组成，所述纳米绒球状硫化钼的直径为0.1-3μm，纳米绒球状硫化钼由硫化钼纳米片组成；

所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料由以下步骤制备得到：

（1）预处理木料：将干燥后的木材置于管式炉中，在惰性气体保护下高温煅烧，然后自然冷却取出，再沿着垂直于木材生长方向切割成0.1-5mm厚的碳化木片，将所得碳化木片分别用水、乙醇和丙酮进行清洗直至液体呈澄清状态，最后将碳化木片干燥备用；

（2）配制 含有0.005-1mol/L二水合钼酸钠和0.01-1mol/L硫脲的混合水溶液，将步骤（1）中干燥备用的碳化木片浸渍于混合溶液中，真空条件下静置0-60min使混合溶液充分进入多孔的碳化木片中，然后将混合溶液和碳化木片置于高压反应釜中密闭反应，反应结束后将所得碳化木片纯化即得到纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料；

步骤（1）中所述的木材指天然的椴木。

2.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（1）中所述的高温煅烧是指在500-1500℃煅烧1-12h，升温速率为1-25℃/min。

3.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（1）中所述的干燥后的木材是指将木材在60-120℃的干燥箱中干燥0.5-12个小时；

步骤（1）中所述的干燥备用是指在60-100℃真空干燥1-24小时后备用。

4.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（2）中所述的混合水溶液中二水合钼酸钠的浓度为0.0214~0.0414mol/L，硫脲的浓度为0.13~0.17mol/L。

5.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（2）中所述的碳化木片在浸渍到混合溶液中之前还包括一个纯化步骤，具体纯化步骤如下：将碳化木片在浓硝酸中超声处理0-10h以去除表面杂质，然后再分别用水和低沸点有机溶剂超声处理1-60min，再60-100℃真空干燥1-24h备用，其中低沸点有机溶剂指乙醇、丙酮、乙醚、氯仿中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（2）中所述的密闭反应是指在50-300℃反应1-24h。

7.根据权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料，其特征在于：

步骤（2）中所述的纯化是指将反应结束后，将碳化木片取出，用水和乙醇充分洗涤除去表面多余的残渣，然后60-100℃真空干燥1-24小时，即得到纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料。

8.权利要求1所述的纳米绒球状硫化钼/木质基碳多孔电极材料作为电解水析氢催化剂的应用。