[发明专利]一种氧化石墨烯负载钌基催化剂及制备与在木质素降解中的应用有效
申请号: | 202010744436.7 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN111939899B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 易舜;闵永刚;李凯欣 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J37/18;B01J35/10;C07C15/073;C07C1/20;C07C13/18;C07C35/08;C07C29/00;C07C39/04;C07C37/055;C01B32/198;C01B32/194 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 彭玉婷 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 负载 催化剂 制备 木质素 降解 中的 应用 | ||
1.一种氧化石墨烯负载钌基催化剂在苯氧基乙苯降解中的应用,其特征在于:
将氧化石墨烯负载钌基催化剂、甲醇与苯氧基乙苯混合,通入0.5Mpa~4Mpa氢气,进行高压加热反应;反应完成后过滤回收氧化石墨烯负载钌基催化剂;
所述的氧化石墨烯负载钌基催化剂的制备方法,包含如下步骤:
(1)将浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷混合并溶解,随后加入石墨粉,进行搅拌;搅拌后离心过滤、冷冻干燥,得到预氧化的石墨粉;
(2)将浓硫酸和硝酸钠搅拌均匀,得到混合溶液;低温条件下,在混合溶液中加入步骤(1)制得的预氧化的石墨粉并搅拌均匀,再加入高锰酸钾并进行低温反应;低温反应完成后,进行中温反应;中温反应完成后,加入水进行高温反应;高温反应完成后加入水终止反应,然后离心过滤洗涤、冷冻干燥,得到氧化石墨烯;
(3)将三水氯化钌溶于水中,得到氯化钌溶液;在氯化钌溶液中加入步骤(2)制得的氧化石墨烯,搅拌至糊状,然后继续搅拌,干燥,得到氧化石墨烯负载钌基催化剂前驱体;
(4)在通入氮气的条件下,将步骤( 3 ) 干燥后的产物进行焙烧;然后再在通入氢气的条件下将金属还原,得到氧化石墨烯负载钌基催化剂;
所述的氧化石墨烯负载钌基催化剂中,Ru相对氧化石墨烯的质量含量为5%;
步骤(2)中所述的低温的温度为0~5℃,中温的温度为30~45℃,高温的温度为95~100℃。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(1)中所述的浓硫酸和石墨粉的体积质量比为(15~50ml):(1~10g);
步骤(1)中所述的过硫酸钾、五氧化二磷和石墨粉的质量比为(1.0~10):(1.0~10):(1~10)。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(3)所述的氯化钌溶液的浓度为0.01~0.05g/ml。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(3)所述的继续搅拌的条件为25~80℃搅拌6~24h。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(4)所述的焙烧的条件为200~350℃焙烧1~6h,其中,氮气气体流速20~100ml/min。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(4)所述的金属还原的条件为150~350℃金属还原1~6h,其中,氢气气体流速20~100ml/min。
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