[发明专利]一种谷糠纤维素的提取方法及谷糠纤维膜的制备方法在审
申请号: | 202010745499.4 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN111945455A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 史楠;王海宾;李佩芸;高莉;许朝;郭建峰;王芳 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00;C08J5/18;C08J7/12;C08L1/02 |
代理公司: | 西安中科汇知识产权代理有限公司 61254 | 代理人: | 汪重庆 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 谷糠 纤维素 提取 方法 纤维 制备 | ||
1.一种谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将新鲜谷糠去杂,清洗干净,烘干,过筛;
步骤2,取20~30g谷糠粉末放入乙醇溶液中进行脱脂类,酮和酚类物质的处理,得到的残渣用蒸馏水冲洗干净,干燥,得滤渣Ⅰ;
步骤3,用稀H2SO4处理滤渣Ⅰ,脱去半纤维素和无机金属离子,所得残渣用蒸馏水洗至中性,干燥,得滤渣Ⅱ;
步骤4,用一定浓度的NaOH溶液处理残渣滤渣Ⅱ,脱除半纤维素,木质素和硅类物质,抽滤,蒸馏水洗至中性,干燥,得滤渣Ⅲ;
步骤5,用H2O2溶液对滤渣Ⅲ进行脱色处理,得滤渣Ⅳ;
步骤6,用蒸馏水将滤渣Ⅳ洗涤干净,过滤,烘干,即制得较为纯净的谷糠纤维素。
2.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤1中,所述过筛的目数为80目。
3.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤2中,所述乙醇溶液的质量分数为80wt%,处理的温度为70℃,处理的时间为4~5小时。
4.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤3中,所述稀H2SO4溶液的质量分数为5wt%,处理的温度为120℃,处理的时间为4~5小时。
5.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤4中,所述稀NaOH溶液的质量分数为10wt%,处理的温度为100℃,时间为5h,所述残渣滤渣Ⅱ与NaOH溶液的料液比为1g:30ml。
6.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤5中,所述H2O2溶液的质量分数30wt%,处理的温度为90℃,时间为8~10h。
7.如权利要求1所述的谷糠纤维素的提取方法,其特征在于,步骤6中,所述烘干的温度为60℃,时间为2~3h。
8.一种谷糠纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,NMMO溶液制备:在温度为90℃,真空度-0.1MPa的条件下,将质量分数为50%的NMMO水溶液用旋转蒸发仪浓缩至较低浓度,加入少量抗氧化剂防止氧化,低温环境下保存备用;
步骤二,谷糠纤维素的溶解:将如权利要求1所述提取的谷糠纤维素100目过筛,置于103℃烘箱中烘干4h,按一定的固液比将谷糠纤维素加入到备好的NMMO溶液中,置于恒温水浴锅中溶解,得到再生纤维素溶液;
步骤三,脱泡处理:将纤维素、NMMO、H2O溶液于-0.1Mpa的环境下静置脱泡2h;
步骤四,刮膜:取10cm×10cm的玻璃板,将其表面清洁干净,烘干,四周边缘处用宽度为0.5~1.0cm、厚度为1mm的胶布缠绕3圈;在玻璃板上倒入静置脱泡处理后的纤维素溶液,用刮膜板均匀刮成薄膜,薄膜厚度为胶布厚度;将薄膜放入20℃的凝固浴中凝固塑性1~2h,将脱落的薄膜再用20℃的去离子水冲洗干净;
步骤五,塑化:洗净的薄膜浸入浓度为30%的甘油水溶液中塑化48h;
步骤六,干燥:塑化处理的纤维薄膜置于干燥器中干燥,完成后放置室温平衡水分一段时间,得谷糠纤维膜。
9.如权利要求8所述的谷糠纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述NMMO溶液的浓度为10~13%,抗氧化剂为没食子酸,其用量为0.1~0.2g。
10.如权利要求8所述的谷糠纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述固液比为1:20,水浴锅的温度为90℃,溶解的时间为3~4h。
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