[发明专利]一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法在审
申请号: | 202010746034.0 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN112079997A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 马万升;马明海;汪惠琴;谢桂枝;陈云 | 申请(专利权)人: | 黄山明杰新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/85 |
代理公司: | 合肥律通专利代理事务所(普通合伙) 34140 | 代理人: | 郑松林 |
地址: | 245061 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 聚氨酯 不饱和 聚酯树脂 二元 制备 方法 | ||
本发明属于改性树脂领域,公开了一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法,包括以下步骤,步骤一,称取摩尔比为1:1.3乙二酸和乙二醇,0.035%的四异丙基钛酸酯,加入四口烧瓶中,步骤二,四口烧瓶充氮气保护,缓慢加热至物料熔融后搅拌,当反应有水生产时,分馏柱顶温控制在(100±2)℃,四口烧瓶内控制温度在220℃反应4.5小时;步骤三,当分馏柱顶端温度下降至59℃以下取样,当试样酸值低于15㎎KOH/g抽真空,真空度为90kPa,当酸值小于2.5㎎KOH/g时出料,解决了现有改性树脂酯化率低的问题。本发明提高了改性树脂的酯化率,提高了改性树脂的产量,满足了生产需求。
技术领域
本发明涉及改性树脂领域,尤其涉及一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法。
背景技术
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。改性树脂通常是指:通过人工合成方法得到所需特殊性能的树脂。目前,行业内现有改性树脂在生产时,酯化率低,得到产品含量低,不能满足生产需求。
因此我们有必要提出一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法用于解决上述问题
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的改性树脂酯化率低的缺点,而提出的一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法,包括以下步骤:步骤一,称取定量的二元酸、二酸醇和催化剂加入四口烧瓶中,四口烧瓶上安装有分馏柱、搅拌器、热电偶和氮气接入管,在分馏柱顶端接入双孔塞,一个塞孔内接入温度计,另一个塞孔接入冷凝管,将冷凝管另一端依次接入收集瓶和填充活性炭的过滤瓶,收集瓶对冷凝后含有酯化物的废液进行收集回收二次利用,过滤瓶除去吸附杂质;步骤二,四口烧瓶充氮气保护,缓慢加热至物料熔融后搅拌,当反应有水生产时,分馏柱顶温控制在(100±2)℃,四口烧瓶内控制温度在200-240℃反应3-8小时;步骤三,当分馏柱顶端温度下降至80℃以下取样,当试样酸值低于15㎎KOH/g抽真空,当酸值小于3㎎KOH/g时出料。
优选的,所述步骤一中,二元酸为葵二酸、乙二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、戊二酸、乙二酸中的一种;二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇中的一种;二元酸和二元醇摩尔比为1:1.5。
优选的,所述步骤一中,催化剂为对甲苯磺酸、二月桂酸二丁基锡、乙二醇锑、四异丙基钛酸酯中的一种,催化剂质量分数为0.01-0.04%。
优选的,所述步骤二中,四口烧瓶内反应温度为215-225℃,反应时间为4-5h。
优选的,所述步骤三中,抽真空为80-95kPa,出料时酸值小于2.5㎎KOH/g。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:在未改变改性树脂的各项性能前提下,提高了改性树脂的酯化率,提高了改性树脂的产量,满足了生产需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例一:
一种改性聚氨酯/不饱和聚酯树脂的二元醇制备方法,包括以下步骤:
步骤一,称取摩尔比为1:1.3乙二酸和乙二醇,0.035%的四异丙基钛酸酯,加入四口烧瓶中,四口烧瓶上安装有分馏柱、搅拌器、热电偶和氮气接入管,在分馏柱顶端接入双孔塞,一个塞孔内接入温度计,另一个塞孔接入冷凝管,将冷凝管另一端依次接入收集瓶和填充活性炭的过滤瓶;
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