[发明专利]一种DOPO基硅磷协效阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明属于阻燃剂技术领域，具体公开了一种DOPO基硅磷协效阻燃剂，以质量份数计，其原料包括以下组分：1.0‑3.0份DOPO，1.5‑3.0份硅烷偶联剂，0.075‑0.180份催化剂，100.0‑200.0份溶剂，1.0‑3.0份无机黏土，0.1‑0.2份pH调节剂，3.0‑4.0份去离子水，57.0‑76.0份醇类化合物，1.0‑2.0份助阻燃剂。本发明还公开了其制备方法，DOPO与硅烷偶联剂通过自由基加成反应结合得到阻燃中间体，加入催化剂加快反应的进行；然后将其水解得到硅醇基团并与无机黏土上的羟基脱水结合，并辅以助阻燃剂，得到DOPO基硅磷协效阻燃剂。本发明还公开了所述DOPO基硅磷协效阻燃剂在制备阻燃改性环氧树脂中的应用。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域，特别涉及一种DOPO基硅磷协效阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

随着科技的发展，高分子材料在因其优异的机械性能、易加工、耐腐蚀、电绝缘性能等特点，被广泛应用于航空航天、电子电器等诸多领域。但是大多数高分子材料主要由碳氢等元素组成，属于易燃、可燃材料，热稳定性差。其中环氧树脂具有良好的机械性能、粘结性、绝缘性等，在涂料、胶黏剂、电子电器产品等中受到了广泛应用。普通环氧树脂阻燃性能较差，存在严重的火灾隐患。因此提高环氧树脂的阻燃性能具有重要的意义。

阻燃剂按元素种类可以分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂等。因卤系阻燃剂引起的烟雾毒性、环境问题突出，正受到多行业的使用限制，环保型无卤阻燃产品正成为行业发展趋势，其余几种阻燃剂单独使用存在阻燃级别较低、极限氧指数小、添加量大等缺点，添加量过大往往又会影响材料的性能。因此急需研究新型高效阻燃剂。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种DOPO基硅磷协效阻燃剂及其制备方法，制得的阻燃剂阻燃性能优良、热稳定性好、无毒环保、与材料相容性好。

本发明的目的之二在于提供上述DOPO基硅磷协效阻燃剂在制备阻燃改性环氧树脂中的应用。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种DOPO基硅磷协效阻燃剂，以质量份数计，其原料包括以下组分：

1.0-3.0份DOPO，1.5-3.0份硅烷偶联剂，0.075-0.180份催化剂，100.0-200.0份溶剂，1.0-3.0份无机黏土，0.1-0.2份pH调节剂，3.0-4.0份去离子水，57.0-76.0份醇类化合物，1.0-2.0份助阻燃剂。

进一步，醇类化合物与去离子水质量比为19:1。

进一步，硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；

无机黏土为高岭土、凹凸棒土、硅藻土和蒙脱土中的至少一种。

进一步，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。

进一步，溶剂为无水乙醇、苯、甲苯、丙酮、三氯甲烷和环己烷中的至少一种；

pH调节剂为乙酸和盐酸中的至少一种；

醇类化合物为甲醇和乙醇中的至少一种；

助阻燃剂为多聚磷酸铵和磷酸三聚氰胺中的至少一种。

本发明还公开了一种DOPO基硅磷协效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.0-3.0份DOPO、1.5-3.0份硅烷偶联剂和20.0-50.0份溶剂混合，得到溶液A；

将0.075-0.180份催化剂和10.0份溶剂混合，得到溶液B；