[发明专利]一种α-Fe2 在审
申请号: | 202010747405.7 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN112007678A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 吴亚委 | 申请(专利权)人: | 嵊州市芝草科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;C01B3/04 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 于洁 |
地址: | 312400 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe base sub | ||
1.一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:72-80份P掺杂g-C3N4空心微球、4-6份FeCl3、16-22份CH3COONa、0.15-0.3份GeO2。
2.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,其特征在于:所述P掺杂g-C3N4空心微球制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入乙醇溶液和质量分数为2-6%的氨水溶液,两者体积比为3-4:1,再加入四乙氧基硅烷,匀速搅拌2-3h,然后静置1-2h,再缓慢滴加聚二烯二甲基氯化铵,匀速搅拌20-40min,然后静置2-3h,将溶液离心分离除去溶剂,并充分干燥,将固体产物置于电阻炉中,升温速率为3-5℃/min,升温至560-580℃,煅烧5-8h,依次使用稀盐酸溶液和蒸馏水洗涤煅烧产物,并充分干燥,制备得到SiO2空心微球。
(2)向乙醇溶剂中加入三聚氰胺和SiO2空心微球,将反应瓶置于超声处理仪中,加热至45-55℃,超声频率为25-35KHz,进行超声分散处理2-3h,将反应瓶置于水浴锅中,加热至70-80℃,匀速搅拌10-15h,将溶液减压浓缩除去溶剂,并充分干燥,将固体产物置于气氛电阻炉中并通入N2,升温速率为,3-5℃/min,升温至580-600℃,保温煅烧5-7h,煅烧产物为P掺杂g-C3N4-SiO2空心微球,然后将其置于物质的量浓度为5-8moL/L的氟化氢铵溶液中,匀速搅拌10-15h,除去SiO2,将溶液通过高速离心机离心分离除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到P掺杂g-C3N4空心微球。
3.根据权利要求2所述的一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,其特征在于:所述四乙氧基硅烷和聚二烯二甲基氯化铵,质量比为3.5-4.5:1。
4.根据权利要求2所述的一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,其特征在于:所述三聚氰胺和SiO2空心微球质量比为4-6:1。
5.根据权利要求2所述的一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,其特征在于:所述超声处理仪包括主机(1),主机(1)的顶部固定连接有支架(2),支架(2)的上安装有平台(3),平台(3)上固定安装有超声发生器(4),超声发生器(4)的底部安装有超声探头(5),主机(1)上放置有瓶体(6),平台(3)的底部伸缩铝杆(7)安装有罩板(8),平台(3)的底部且位于伸缩铝杆(7)的外侧通过连板(9)固定连接有磁环(10)。
6.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料,其特征在于:所述α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入4-6份FeCl3、16-22份CH3COONa和0.15-0.3份GeO2,再加入盐酸调节溶液pH为1-2,将反应瓶置于超声处理仪中,加热至50-60℃,超声频率为22-28KHz,进行超声分散处理1-2h,将溶液转移进水热自动反应釜中,再加入FTO玻璃片作为生长基板,将反应釜加热至110-120℃,匀速搅拌反应12-15h,将溶液冷却至室温,使用蒸馏水洗涤FTO玻璃片,并充分干燥。
(2)将FTO玻璃片上的薄膜取下,置于行星球磨机中,再加入乙醇溶剂和72-80份P掺杂g-C3N4空心微球,进行球磨10-15h,将混合物料减压浓缩除去溶剂,并充分干燥,将固体混合物置于电阻炉中,升温速率为3-5℃/min,现在520-540℃下保温2-3h,再升温至760-780℃下,保温煅烧1-2h,将煅烧产物置于行星球磨机中,公转转速为600-650rpm,自转转速为120-160rpm,球磨10-15h,直至物料通过1500-1800目网筛,制备得到α-Fe2O3-g-C3N4异质结光催化产氢材料。
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