[发明专利]一种Co掺杂MoS2

权利要求书

1.一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：3.5-6份碳纳米管、0.5-1份CoCl₂、32-38份Na₂MoO₄、35-42份硫脲、13-29份Ni基MOFs-Ru复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，其特征在于：所述Ni基MOFs-Ru复合材料，制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂(DMF)、均三苄醇和3,5-二氨基苯甲酸，搅拌均匀后再加入催化剂对甲基苯磺酸(TsOH)、添加剂三乙胺(TEA)和助催化剂Na₂CO₃，将反应瓶中置于油浴锅中加热至150-170℃，匀速搅拌反应30-40h，反应通过TLC薄层色谱分析法观测反应过程，当3,5-二氨基苯甲酸反应完全后，向溶液加入乙酸乙酯和蒸馏水进行萃取过程，取乙酸乙酯有机相减压浓缩除去溶剂，然后将浓缩混合物通过硅胶层析柱进行薄层色谱分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝1:3-5，将分离得到的含有产品的洗脱剂富集，并通过减压浓缩和真空抽滤蒸馏除去洗脱剂，得到有机配体3,5二氨基均三苯甲酸乙酯类衍生物，反应方程式如下：

(2)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、有机配体3,5二氨基均三苯甲酸乙酯类衍生物、Ni(NO₃)₂和乙酰丙酮钌，将反应瓶中置于超声分散仪中，在80-100℃下进行超声分散处理2-4h，将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至180-200℃，匀速搅拌反应20-25h，将溶液冷却至室温，加入过量的蒸馏水直至有大量沉淀生产，将溶液通过高速离心机除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到Ni基MOFs-Ru复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，其特征在于：所述均三苄醇、3,5-二氨基苯甲酸、对甲基苯磺酸、三乙胺和Na₂CO₃物质的量摩尔比为1:4-5:0.15-0.3:3.6-4:4-6。

4.根据权利要求2所述的一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，其特征在于：所述有机配体3,5二氨基均三苯甲酸乙酯类衍生物、Ni(NO₃)₂和乙酰丙酮钌的质量比为1:1.2-1.5:1.6-1.8。

5.根据权利要求2所述的一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，其特征在于：所述超声分散仪包括主机(1)，主机(1)的内顶壁上固定安装有超声发生器(2)，超声发生器(2)的底部安装有超声探头(3)，主机(1)的内底壁上安装有升降组件(4)，升降组件(4)的顶部固定连接有支撑板(5)，支撑板(5)的顶部放置有容器(6)，主机(1)的侧壁上通过滑座(7)安装有清洁滚刷(8)，滑座(7)上设置有磁块(9)，主机(1)的内部固定安装有与磁块(9)对应的电磁铁(10)。

6.根据权利要求1所述的一种Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料，其特征在于：所述Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、3.5-6份碳纳米管、32-38份Na₂MoO₄、35-42份硫脲，将反应瓶中置于超声分散仪中，在40-60℃下进行超声分散处理1-2h，再加入0.5-1份CoCl₂，进行进行超声分散处理6-10h，将溶液转移进水热自动反应釜中，加热至220-240℃，匀速搅拌反应25-30h，将溶液冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，使用乙醇溶剂洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到Co掺杂MoS2负载碳纳米管复合材料。

(2)向行星球磨机中加入乙醇溶剂、Co掺杂MoS₂负载碳纳米管复合材料和13-29份Ni基MOFs-Ru复合材料，公转转速为620-650rpm，自转转速为180-220rpm，进行球磨8-12h，将混合物料减压除去溶剂，并充分干燥，将固体混合物置于气氛电阻炉中，通入体积比为4-6:1的N2/H2混合气体，升温速率为3-5℃/min，在110-130℃下保温6-8h，继续升温至650-700℃，保温煅烧3-4h，制备得到Co掺杂MoS₂-Ru基合金电催化产氢复合材料。