[发明专利]一种铱纳米颗粒催化剂及其制备方法和在催化还原硝基化合物转化为氨基化合物的应用

说明书

本发明公开了一种铱纳米颗粒催化剂及其制备方法和在催化还原硝基化合物转化为氨基化合物的应用，属于催化技术领域。本发明方法利用单宁酸做包被剂，NaBH₄做还原剂，合成了直径为3.5±0.5纳米的水溶性铱纳米颗粒。铱纳米颗粒具有优异的催化活性，可在常温常压下催化NaBH₄还原硝基化合物为相应的氨基化合物。具有高效催化活性的铱纳米颗粒有望替代传统的铁粉等催化剂，在更广阔的催化领域有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于催化技术领域，具体涉及一种铱纳米颗粒催化剂及其制备方法和在催化还原硝基化合物转化为氨基化合物的应用。

背景技术

芳香硝基化合物是一种典型的有机污染物，广泛存在于工业污水中，对人类的生存环境造成很大危害。它们可以通过呼吸道和皮肤进入人体，导致严重的神经系统、贫血和肝脏疾病。由于在苯环中存在π电子离域作用，芳香硝基化合物的化学性质极其稳定，因此很难通过氧化芳环而降解芳香硝基化合物。目前，工业上常使用铁粉催化芳香硝基化合物还原，但是其过程会产生芳胺铁泥和废水，对环境造成二次污染。硫化物还原是目前较为成熟的生产工艺，但还原效率低，产生废液多，对环境污染严重。

使用NaBH₄做还原剂，贵金属纳米材料做催化剂，可在水相中实现芳香硝基化合物选择性还原为氨基化合物。贵金属纳米材料具有尺寸依赖的氧化还原电势以及大的比表面积，可实现纳米材料和芳香硝基化合物间的电子转移，进而高效催化芳香硝基化合物的还原。例如，在2002年银纳米颗粒首次用于催化NaBH₄还原对硝基苯酚(p-NP)转化为对氨基苯酚(p-AP)。然而，Au、Ag等纳米材料易受空气氧化而使催化效率降低，易燃的Ni，Pt，Pd，Rh等贵金属催化剂导致生产安全性下降，限制了它们的应用。

铱纳米材料稳定性好、熔点高、抗腐蚀性强，其微观结构中大量晶界结构的存在赋予了其高效的催化活性，并被用于航天推进剂催化分解体系、汽车尾气净化和精细化工等方面。铱纳米材料在选择性催化加氢方面的卓越催化性能一直是科学家研究的热点，然而关于铱纳米颗粒催化NaBH₄还原芳香硝基化合物转化为氨基化合物的方法尚未报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种铱纳米颗粒催化剂及其制备方法和在催化还原硝基化合物转化为氨基化合物的应用，具体涉及简单快速的合成具有高效催化性能的铱纳米颗粒，催化NaBH₄还原芳香硝基化合物为氨基化合物。具有高效催化活性的铱纳米颗粒通过使用单宁酸为包被剂，NaBH₄为还原剂快速合成。它具有高效的催化活性，可在常温常压下催化NaBH₄还原芳香硝基化合物转化为氨基化合物，且在催化还原过程中不需要光、电、热等额外能量的注入。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种铱纳米颗粒催化剂的制备方法，将IrCl₃溶液加入到单宁酸溶液中，通过剧烈搅拌使之充分混合，再置于油浴中回流，溶液变成淡黄色形成Ir-单宁酸配合物，然后加入NaBH₄溶液，溶液颜色开始加深，继续油浴回流，溶液颜色变成棕黄色，得到铱纳米颗粒催化剂。

进一步地，所述单宁酸、IrCl₃、NaBH₄的质量比为1:(4~8):(3~10)。

进一步地，所述油浴中回流反应的时间为10~30min，使反应至溶液变成淡黄色。

进一步地，所述继续油浴回流反应的时间为2.5~3.5h。

上述制备方法制得的铱纳米颗粒催化剂，其粒径大小为3.5±0.5 nm，为非晶体结构，表面被{111}，{200}和{311}晶面所包被。