[发明专利]一种双晶相二氧化钛纳米片及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010748595.4 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111847504B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 徐刚;刘晓涵;刘翠兰;陈同舟;陈大瑾;陶传英;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01G23/053;B82Y40/00;B01J21/06;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双晶 氧化 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)钛酸四丁酯经水解得到钛的羟基氧化物沉淀;
(2)将钛的羟基氧化物沉淀分散于水中,加入氢氧化钾后进行水热反应得到钛酸钾纤维;
(3)将步骤(2)制备的钛酸钾纤维分散于乙醇-水混合体系中,再加入氢氟酸,进行二次水热反应得到所述的双晶相二氧化钛纳米片。
2.根据权利要求1所述的双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述钛的羟基氧化物沉淀与水的质量体积比为0.016~0.03g/mL;
所述钛酸四丁酯与氢氧化钾的摩尔比为1:40~60;
所述水热反应的温度为180~220℃。
3.根据权利要求1所述的双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:
所述乙醇-水混合体系中,乙醇的体积分数为50~87.5%;
所述乙醇-水混合体系中,钛酸钾纤维的浓度为0.007~0.008g/mL;
所述二次水热反应的温度为180~220℃,时间为1~36h。
4.根据权利要求3所述的双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于:
所述乙醇-水混合体系中,乙醇的体积分数为50~75%,所述二次水热反应时间为1~10h;
或者:
所述乙醇-水混合体系中,乙醇的体积分数为75~87.5%,所述二次水热反应时间为10~36h。
5.根据权利要求1所述的双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:
所述钛酸钾纤维与氢氟酸以Ti与F的物质的量之比为1:1~5进行投料。
6.根据权利要求1~5任一权利要求所述的双晶相二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,
所述钛的羟基氧化物沉淀与水的质量体积比为0.022g/mL;所述钛酸四丁酯与氢氧化钾的摩尔比为1:46.875;
步骤(3)中:
所述乙醇-水混合体系中,乙醇体积分数为87.5%;所述乙醇-水混合体系中,钛酸钾纤维的浓度为0.0075g/mL;
所述钛酸钾纤维与氢氟酸以Ti与F的物质的量之比为1:1.8进行投料;
所述水热反应在200℃下进行30h。
7.一种根据权利要求1~6任一权利要求所述的方法制备的双晶相二氧化钛纳米片,其特征在于,包括锐钛矿相二氧化钛与TiO2-B相,所述锐钛矿相二氧化钛与TiO2-B相均呈二维纳米片状。
8.根据权利要求7所述的双晶相二氧化钛纳米片,其特征在于,所述锐钛矿相二氧化钛的尺寸为100~200nm,厚度为10~20nm;
所述TiO2-B相的尺寸为500~800nm,厚度为20~40nm。
9.根据权利要求7所述的双晶相二氧化钛纳米片,其特征在于,所述双晶相二氧化钛纳米片中,锐钛矿相二氧化钛的质量百分比为20~55%。
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