[发明专利]一种4-羟基联苯的制备方法在审
申请号: | 202010749312.8 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111825532A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 耿欣平;王肖娅;王志伟 | 申请(专利权)人: | 河北汉恩新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/60 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 张可可 |
地址: | 050000 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4-羟基联苯的制备方法,其以联苯为起始原料,通过酰化反应和氧化反应即可获得4-羟基联苯,具体包括如下步骤:
步骤1):在溶剂内,投入联苯,搅拌溶解,在一定温度下加入催化剂、加入酰化剂反应,经水解,得到酰化产物;
其化学反应式为;
步骤2):将酰化产物溶解在溶剂中,加入氧化剂进行反应,经过滤、水洗,干燥、蒸馏、结晶,即可得到4-羟基联苯;
其化学反应式为:
。
2.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂选自二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一种;催化剂选用三氯化铝、三氯化铁、氯化锌一种或多种;所述的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,反应温度在-20-40℃之间;所述的物料摩尔比联苯:催化剂:酰化剂为1:(1.05-1.4):(1.1-1.3)。
4.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的溶剂为二氧六环、四氢呋喃、异丙酸、二氯乙烷、苯、醋酸、水中的一种或两种;氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中氧化反应温度在0-50℃之间。
6.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的结晶溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、甲基异丁基酮、水中一种或两种。
7.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中蒸馏操作条件为减压蒸馏120-126/3mmHg馏份。
8.根据权利要求1所述的4-羟基联苯的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在-20-30℃和搅拌条件下,将联苯加入到1~5倍于联苯质量得溶剂中,随后向该溶剂中加入一定量的催化剂,催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌,加入酰化剂,酰化剂为酸酐、酰氯,反应1-4小时,监控反应完成后,进行水解,水洗操作,浓缩溶剂、得到酰化产物;
(2)在10-50℃搅拌下,加入上步产物,加入二氯乙烷、二氧六环、四氢呋喃、醋酸、异丙酸之一和水的混合溶剂,加入氧化剂,氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾,反应1-12小时,反应完成后,进行过滤,水洗,离心、干燥、蒸馏得到产品。
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