[发明专利]一种利用硼酸合成卤化硼酸锂的方法

说明书

本发明属于新材料合成领域，主要涉及一种卤化硼酸锂的合成方法。针对卤化硼酸锂传统的合成方法成本高、工艺复杂、能耗大等问题，本发明公开了一种利用硼酸合成卤化硼酸锂的方法。所述方法以硼酸、硼氢化锂、卤化锂与含锂物质为原料，通过加热的方法，合成了纯相卤化硼酸锂。本发明所述的卤化硼酸锂的合成方法具有成本低、工艺简单、环境友好、易于工业化的生产特点。

技术领域

本发明属于新材料合成领域，主要涉及一种卤化硼酸锂的合成方法。

背景技术

卤化硼酸锂是一种氧化物，属于立方晶系，有较高的离子电导率，在空气和水中不发生反应。目前，卤化硼酸锂的主要合成方法是水热法[K. Byrappa and K. V. K.Shekar, J. Mater. Res., 8 , 864870 (1993).]和溶胶-凝胶法[T. Nagase, K. Sakaneand H. Wada, J. Sol-Gel Sci. Technol., 13 , 223227 (1998).]。然而，这些方法合成路线复杂，不适合工业化生产。此外，传统方法会产生副产物Li₂B₄O₇，未能生成卤化硼酸锂的纯相多晶材料。

因此，探究一种工艺简单，新型、高效、环境友好的卤化硼酸锂合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成卤化硼酸锂的新方法。所述的一种卤化硼酸锂的合成方法是，在一定温度下，硼酸、硼氢化锂、卤化锂与含锂物质反应能合成纯相多晶卤化硼酸锂材料，其化学成分为Li_4+xB₇O_12+x/2Y ( Y=Cl, Br, I，或者它们的任意混合) (x=0~2)。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的卤化硼酸锂合成方法主要采用加热的方法实现，具体为一种利用硼酸合成卤化硼酸锂的方法，其合成方法包括以下步骤：

（1）在惰性气氛保护下，将一定比例的硼酸、硼氢化锂、卤化锂与含锂物质混合后装入球磨罐中并密封；

（2）将球磨罐装在球磨机上，并以一定转速球磨一定时间，使物料混合均匀；

（3）在惰性气氛中，将步骤（2）均匀混合的物料转移至密封反应器，将反应器内的混合物加热至一定温度并保温一段时间；

（4）待反应结束降至室温后，即可得到卤化硼酸锂粉体。

所述步骤（1）中硼酸、卤化锂与含锂物质均为无水试剂。

所述步骤（1）中硼酸、硼氢化锂、卤化锂与含锂物质的摩尔比为4:3:1:(0-2)。

所述步骤（1）中含锂物质为氢化锂，或氢氧化锂与氢化锂的混合物。

所述步骤（1）中含锂物质为氢氧化锂与氢化锂的混合物时，氢氧化锂与氢化锂摩尔比为1:(1-3)。

所述步骤（2）中机械球磨混合的条件为：球料比为(10-80):1，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为2-100h。

所述步骤（3）中，加热的温度为350-800℃，保温时间为1-100h。

步骤（1）和（3）中所述惰性气氛为氩气或氦气中的任意一种或多种，或其他不与反应物和生成物发生反应的气体。

所述步骤（4）中卤化硼酸锂的成分为Li_4+xB₇O_12+x/2Y，其中Y为Cl、Br、I的任意一种或多种，x=0~2。

本发明中，所述的“室温”在0-40℃左右。