[发明专利]一种合成多联苯并呋喃及其衍生物的方法有效
申请号: | 202010749747.2 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111777581B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 华瑞茂;卢乐 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 赵静 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 联苯 呋喃 及其 衍生物 方法 | ||
1.式II或式III所示化合物的制备方法,包括下述步骤:将式I所示的聚合物与氧化剂充分混合,并将得到的固体粉碎,得到粉末;再将所述粉末进行热裂解,得到式II和式III所示化合物的混合物;将所述混合物分馏、纯化,分别得到式II和式III所示化合物;
其中,式I中R为H;式II和式III中R的定义同式I;
式I中聚合度n值在10~800范围;
所述氧化剂为硫磺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下:将式I所示的聚合物与氧化剂充分混合,并将得到的固体粉碎,得到粉末;再将得到的粉末置于热裂解反应器中,待所述反应器中的空气置换为惰性气体后开始进行裂解加热反应;反应过程中,观测裂解反应器中不再有苯并呋喃蒸馏出来时,将所述热裂解反应器与真空系统连接,将其中的惰性气体移除,降低反应器中的压力,在分馏收集器中收集产物,即式II和式III所示化合物的混合物;最后纯化分别得到式II化合物和式III所示化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式I所示的聚合物与氧化剂的摩尔比为1:0.5~1:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式I所示的聚合物与氧化剂充分混合时还加入溶剂,所述溶剂为氯仿、二氯甲烷和二硫化碳中的至少一种;混合结束后需除去溶剂,得到固体粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气和氩气的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述裂解加热反应的反应温度区间为280~380℃,反应时间为0.2~5小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述热裂解反应器的材质为玻璃或金属。
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