[发明专利]高振实大片径片状银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实大片径片状银粉的制备方法，该法使用通过硝酸银液相还原法制备的平均粒径在1.5‑3.0μm、振实密度在6.0‑6.5g/cm³含银量大于99.95%的高分散性银粉作为球磨原料，通过球磨机的外循环以及循环冷却水解决了片状银粉大小片混杂、球磨不充分以及球磨过程中热量太多发生冷焊、团聚的技术难题，在立式搅拌球磨机上通过球磨获得平均粒径为7‑10μm、振实密度为4.0‑5.0g/cm³大片径片状银粉，所得片状银粉具有表面光滑平整、无杂质，适用片式电阻元器件的封端，太阳能电池背面银浆等烧结型浆料。本发明所述方法在制备过程中无废弃物、污染物排放，绿色环保。

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，具体的说是适用于片式电阻元器件的封端、太阳能电池背面银浆等烧结性浆料用的一种高振实大片径片状银粉的制备方法。

背景技术

导电银浆是电子工业最基本和最关键的功能材料，它是由银粉、导粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。由银粉作为导电相组成的电子浆料具有高质量、高效益、技术先进、适用广等特点，在电子浆料工业中具有无可替代的地位。随着电子工业的不断发展，作为生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料的银粉及其电子浆料系列产品需求不断增长。

片状银粉作为银粉中的一种特殊银粉，通常将球形银粉和片状银粉按照一定的配比混合后在电子浆料生产过程中使用，极大地改善电子浆料的性能，直接或者间接地影响最终形成电子产品的性能。另外，片状银粉作为导电相时其相互间是面或线接触，从而形成网络结构，电阻较球状的银粉点接触低得多，因此广泛应用于碳膜电位器端头、薄膜开关、滤波器、LTCC等电子元器件中和作为导电涂料、导电浆料、导电胶等低温烘干或固化型银导体材料的粘接相。随着电子产品向轻薄化、微型化、智能化、5G信息化不断发展，大片径的片状银粉的需要，因此高振实、大片径片状银粉的研制和开发已刻不容缓。

目前片状银粉生产主要采用机械球磨法，机械球磨法中有立式搅拌球磨、卧式球磨、行星球磨等方式，采用机械球磨法制备的片状银粉的粒径一般为微米级或亚微米级粉。球磨法制备片状银粉是将化学法制备的银粉作为前躯体，添加助磨剂，采用球磨的方式将球形或类球形银粉研磨成片状银粉。

机械球磨法制备片状银粉的关键之处在于如何控制球磨过程中料液球磨均匀、如何使得片状银粉的球磨过程不会因球磨过程放热而发生团聚，确保其生产工艺稳定以利于制备不同规格、理化指标稳定的片状银粉和其在后续浆料应用中应用性能优异。

发明内容

本发明的目的是提供一种高振实大片径片状银粉的制备方法，该制备方法工艺流程简洁，参数指标可控，生产稳定易于实现工业化生产且无污染，成本低。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：

步骤一、称取原料，称取平均粒径为1.5-3.0μm，振实密度为6.0-6.5g/cm³，含银量大于99.95%的高分散性银粉1000-5000g作为球磨原料；

步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球，加入无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、分散剂和改性剂加入球磨机内，磨球和银粉的球料质量比为10-15:1，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却介质开始循环，启动球磨机，球磨机转速为100-400rpm，搅拌6-7h后球料混合均匀，再将球磨、球液分离，得到银粉浆液；

步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为50-60℃，干燥时间为5-10h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为7-10μm、振实密度为4.0-5.0g/cm³大片径片状银粉。

优选的，所述步骤二中磨球为级配1-5：1，粒径为1-3mm的氧化锆球。