[发明专利]一种碱法制备环保氧化锆晶体纤维的方法

说明书

本发明公开了一种碱法制备环保氧化锆晶体纤维的方法，将现有技术中的硝酸钇替换成碳酸钇，经过水体系一步合成可纺性醋酸锆胶体，进一步与碳化硅胶体，进行共混纺丝，制得氧化锆晶体纤维基体，碳酸钇的使用避免了传统工艺中硝酸钇带来的吸潮性，且在反应环境潮性较大时，仍能保持氧化锆晶体纤维生产，且在高温烧结时不再产生氮氧化物，对环境的污染更小，并在制备过程中制备一种增强液，在氧化锆晶体纤维基体与增强液进行浸泡，使得镶嵌有改性纳米金刚石的碳纳米管吸附在氧化锆晶体纤维基体表面凹槽中，进而增强了氧化锆晶体纤维的强度，大大提升了氧化锆纤维的耐冲击性。

技术领域

本发明属于纤维制备技术领域，具体涉及一种碱法制备环保氧化锆晶体纤维的方法。

背景技术

氧化锆纤维的耐热保温性能具有容重小、热导率低、有氧环境耐热高(在大气中2500℃仍能保持良好的纤维形态)等特点，并由此决定其在国防尖端科技和先进民用工业都有着巨大的应用需求，因此，特种晶体纤维的研制与应用是现代材料科学与技术重要发展方向之一。

现有的氧化锆晶体纤维在制备过程中会使用硝酸钇，使得在制备过程中会出现吸潮现象，进而影响生产的进行，且在制备过程会产生氮氧化物，进而对环境造成污染，且现有的氧化锆晶体纤维的强度较低，在使用受到外力作用会造成损坏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱法制备环保氧化锆晶体纤维的方法。

本发明要解决的技术问题：

现有的氧化锆晶体纤维在制备过程中会使用硝酸钇，使得在制备过程中会出现吸潮现象，进而影响生产的进行，且在制备过程会产生氮氧化物，进而对环境造成污染，且现有的氧化锆晶体纤维的强度较低，在使用受到外力作用会造成损坏。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种碱法制备环保氧化锆晶体纤维的方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将碱式碳酸锆、碳酸钇、醋酸加入反应釜中，在转速为100-150r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应至反应液的粘度为8-25Pa.s，制得前驱体醋酸锆溶胶，将前驱体醋酸锆溶胶在温度为15-45℃条件下，进行老化至粘度为60-100Pa.s，得到可纺性醋酸锆胶体；

步骤S2：将步骤S1制得的可纺性醋酸锆胶体加入反应釜中，在转速为60-80r/min，温度为320-350℃的条件下，进行搅拌并加入碳化硅胶体，搅拌2-3h制得混合胶体，将混合胶体加入高速离心甩丝机中，在转速为10000-13000r/min，温度为20-35℃的条件下，进行纺丝制得凝胶纤维；

步骤S3：将步骤S2制得的凝胶纤维放入高温轨道窑炉中进行加热，以1.5-2℃/min的升温速率进行升温至温度为550℃，进行保温1-1.5h，再以5-10℃/min的升温速率进行升温至温度为1050℃，进行保温1-1.5h后，快速冷却至室温，制得直径为3-6μm的氧化锆晶体纤维基体；

步骤S4：将步骤S3制得氧化锆晶体纤维基体加入增强液中，在温度为25-30℃的条件下，进行浸泡20-25h后，取出氧化锆晶体纤维基体，在温度为300-350℃的条件下，煅烧1-1.5h，在温度为500-550℃的条件下，煅烧1-1.5h，温度为700-750℃的条件下，煅烧1-1.5h，温度为1000-1100℃的条件下，煅烧1-1.5h后，冷却至室温制得氧化锆晶体纤维。

进一步，步骤S1所述的碱式碳酸锆和碳酸钇的用量质量比为5:1，步骤S2所述的可纺性醋酸锆胶体和碳化硅胶体用量体积比为6:1-1.5。

进一步，所述的碳化硅胶体由如下步骤制成：