[发明专利]一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡在审
申请号: | 202010751152.0 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111850816A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 任克诚;夏树杨;赵显;周小平 | 申请(专利权)人: | 安徽同和晶体新材料股份有限公司 |
主分类号: | D04H1/32 | 分类号: | D04H1/32;D04H1/728;D04H3/02;D01D5/00;D01D10/02;D06C7/00;D06M11/46;D01F9/08 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 244000 安徽省铜陵*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 浸渍 法制 强度 氧化锆 纤维 | ||
1.一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡,其特征在于,由如下方法制成:
将高强度氧化锆纤维经过分散机中分散,制成浆液,之后在制毡机模具中进行吸滤、合模和定型,制得未煅烧纤维毡,之后将未煅烧纤维毡加入锆溶胶中浸泡20h,35℃水浴加热,取出甩干放入烘箱中分段烘干,控制分段烘干的时间分别为85℃下烘干20h,120℃下烘干1h,150℃下烘干1h,之后转移至高温烧结炉中烧结,制得高强度氧化锆纤维毡,控制未煅烧纤维毡和锆溶胶的质量比为1∶5-10。
2.根据权利要求1所述的一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡,其特征在于,控制烧结的煅烧温度和时间为0-200℃下煅烧2h,200℃煅烧1h,200℃-350℃煅烧2.5h,350℃时煅烧1h,350℃-500℃煅烧2.5h,500℃煅烧2h,500℃-750℃煅烧3h,750℃煅烧2h,750℃-1000℃煅烧3h,1000℃下煅烧1h。
3.根据权利要求1所述的一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡,其特征在于,所述高强度氧化锆纤维由如下方法制成:
步骤S1、将碳酸锆和醋酸加入去离子水中,以120r/min的转速匀速搅拌10min,制得混合液A,之后加入硝酸钇,45-50℃水浴加热并匀速搅拌30min,加入聚乙烯吡咯烷酮,升温至65℃,继续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解,在此温度下减压蒸馏,制得纺丝液;
步骤S2、对步骤S1制得的纺丝液进行静电纺丝,控制纺丝电压为22-25kV,固化距离为8-10cm,推进速度为0.8-1.0mL/h,纺丝温度为35-50℃,制得前驱体纤维,将前驱体纤维进行热处理,控制以5℃/min的速度升温至350℃,之后以1℃/min的速度升温至550℃,之后以2℃/min的速度升温至780℃,在此温度下保温2h,之后以5℃/min的速度升温至1200℃,保温1h,制得高强度氧化锆纤维。
4.根据权利要求3所述的一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡,其特征在于,步骤S1中碳酸锆、醋酸、去离子水、硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的重量比为1∶1∶10∶0.8∶0.1。
5.根据权利要求1所述的一种通过浸渍法制备的高强度氧化锆纤维毡,其特征在于,所述锆溶胶由如下方法制成:
(1)将1.0g草酸加入35-40mL去离子水中,以120r/min的转速匀速搅拌,直至草酸完全溶解,依次加入1.5-1.8g硝酸氧锆和0.3-0.35g硝酸钇,45-50℃水浴加热并提高转速至180r/min,搅拌1h,加入质量分数25%的四甲基氢氧化铵水溶液,调节pH,直至pH=8,制得悬浊液B;
(2)以180r/min的转速搅拌悬浊液B,直至形成白色胶体,之后转移至高压釜中,在140-150℃下反应4h,静置冷却至30℃,取出、过滤,制得透明的溶胶C,之后将溶胶C转移至孔径为3400D的透析袋中,放置在去离子水中除杂,控制5h换水一次,共五次,制得所述锆溶胶。
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