[发明专利]一种Co3 有效
申请号: | 202010751657.7 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111871423B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 章平毅;毛海舫;胡晓钧;刘吉波;王洪朝;王朝阳;姚跃良 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J23/75;B01J23/755;B01J37/02;C07C45/38;C07C47/58 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co base sub | ||
1.一种Co3O4-MOX/γ-Al2O3负载型多相催化剂的应用,其特征在于,负载型多相催化剂为Co3O4-MOX/γ-Al2O3,其中Co负载量为5-7 wt%,M负载量为2-3 wt%;所述的γ-Al2O3的比表面积为100-150 m2/g,粒径为30-50 nm;该催化剂用于木质素连续催化氧化制备香兰素的制备工艺,所用工艺装置包括液相进料管路、气相进料管路、串联设置的碱降解反应器(7)与氧化反应器(8),以及设于氧化反应器(8)出口端的产物收集管路;
所述的液相进料管路与碱降解反应器(7)的进口端相连通,所述的气相进料管路与氧化反应器(8)的进口端相连通;
所述的负载型多相催化剂设于氧化反应器(8)中;
制备工艺包括以下步骤:
S1,通过液相进料管路将木质素碱溶液连续输送至碱降解反应器(7),之后再与气相进料管路中的氧气混合,进入氧化反应器(8);
S2,将碱降解反应器(7)与氧化反应器(8)加热,并调节碱降解反应器(7)与氧化反应器(8)中的反应压力;
S3,通过产物收集管路分离并收集产物香兰素;
其中,步骤S1中,所述的木质素碱溶液由木质素与2-3 mol/L氢氧化钠溶液混合配制而成,所述的木质素碱溶液中,木质素的质量浓度为4-8%;
所述的木质素碱溶液在碱降解反应器(7)中的停留时间为1.5-2 h,在氧化反应器(8)中的停留时间为20-30 min;氧气流量为8-12 mL/min;
步骤S2中,所述的碱降解反应器(7)中,反应温度为140-180℃;
所述的氧化反应器(8)中,反应温度为150-190℃,反应压力为0.2-0.3 MPa;
催化剂的制备方法包括以下步骤:
1)将γ-Al2O3浸渍于钴盐溶液中,之后依次经过洗涤、干燥、焙烧过程后,得到催化剂前体;
2)将催化剂前体浸渍于助剂金属盐溶液中,再依次经过洗涤、干燥、焙烧、研磨过程后,即得到所述的负载型多相催化剂;
其中,M包括Mn、Fe、Ni或Cu;所述的助剂金属盐包括锰盐、铁盐、镍盐或铜盐;所述的钴盐包括乙酸钴及硝酸钴;所述的锰盐包括乙酸锰、硝酸锰及氯化锰;所述的铁盐包括乙酸铁、硝酸铁及氯化铁;所述的镍盐包括乙酸镍、硝酸镍及氯化镍;所述的铜盐包括乙酸铜、硝酸铜及氯化铜。
2.根据权利要求1所述的一种Co3O4-MOX/γ-Al2O3负载型多相催化剂的应用,其特征在于,步骤1)中,浸渍过程中,浸渍温度为室温,浸渍时间为10-20 h;所述的焙烧过程中,焙烧温度为450-500℃,焙烧时间为3-8 h。
3.根据权利要求1所述的一种Co3O4-MOX/γ-Al2O3负载型多相催化剂的应用,其特征在于,步骤2)中,浸渍过程中,浸渍温度为室温,浸渍时间为15-25 h;所述的焙烧过程中,焙烧温度为350-400℃,焙烧时间为4-9 h;
所述的研磨过程后,所得负载型多相催化剂的粒径为2-3 mm。
4.根据权利要求1所述的一种Co3O4-MOX/γ-Al2O3负载型多相催化剂的应用,其特征在于,所述的液相进料管路包括与碱降解反应器(7)进口端相连通的液相进料管(15),以及沿液相物料流动方向依次设于液相进料管(15)上的计量泵(1)、液相放料阀(2)、液相压力表(4)、液相止回阀(6);
所述的气相进料管路包括与氧化反应器(8)进口端相连通的气相进料管(16),以及沿气相物料流动方向依次设于气相进料管(16)上的氧气瓶(3)、气相压力表(17)、气相质量控制阀(5)、气相止回阀(18);
所述的产物收集管路包括与氧化反应器(8)出口端相连通的产物收集管(19),以及沿产物流动方向依次设于产物收集管(19)上的背压阀(13)与气液分离器(14);
所述的工艺装置还包括换热器(12),所述的换热器(12)分别与液相进料管(15)及产物收集管(19)相连通。
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