[发明专利]一种苯二酚的连续制备方法

权利要求书

1.一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，该方法为：在负压条件下，将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液，由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应，生成对苯二酚及邻苯二酚，之后由降膜固定床反应器底部排出；

所述的降膜固定床反应器内装填有陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂；

羟基化反应过程中，控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定；

所述的陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂的制备方法为：先将辅助组分溶液浸渍在陶瓷-活性炭上，浸渍时间为12-48h，然后在90-140℃烘干8-12h，得到烘干后陶瓷-活性炭；再将活性组分溶液浸渍在烘干后陶瓷-活性炭上，浸渍时间为12-48h，然后在90-140℃烘干8-12h；最后将浸渍有辅助组分及活性组分的陶瓷-活性炭在300-500℃焙烧5-7h，即得到所述的陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂；

所述的辅助组分为铜元素、钴元素、铬元素或镍元素中的一种或更多种，所述的活性组分为铁元素。

2.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的负压条件中，压力为90.0-400.0mmHg。

3.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的苯酚、水先混合后，再与低浓度双氧水混合并形成反应液，之后一起由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内。

4.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的水与苯酚的质量比为(0.5-2.0):1.0；所述的低浓度双氧水中，过氧化氢的质量百分含量为10.0-35.0%，所述的低浓度双氧水中的过氧化氢与苯酚的摩尔比为(0.2-0.6):1.0。

5.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的降膜固定床反应器中，顶部温度为50.0-80.0℃，中部温度为55.0-80.0℃，底部温度为55.0-80.0℃。

6.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的降膜固定床反应器内，催化剂层的高度为100-120cm，直径为1.5-2.5cm，反应液的质量空速为3.2-4h^-1。

7.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的陶瓷-活性炭呈球状，直径为1-8mm，抗压强度≥360-440N；所述的陶瓷-活性炭中，活性炭的质量百分含量为1-8%，活性炭的比表面积为600-1400m²/g。

8.根据权利要求1所述的一种苯二酚的连续制备方法，其特征在于，所述的陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂中，活性组分的质量为活性炭质量的5-10%，每一种辅助组分的质量为活性炭质量的1-5%。