[发明专利]一种2-甲基-1,4-萘醌新型生产工艺有效
申请号: | 202010752182.3 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111689844B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 乔建成;刘鹏;周显亮 | 申请(专利权)人: | 能特科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/02 | 分类号: | C07C46/02;C07C50/10;C07C45/69;C07C49/637;C07C46/06;C07C50/02 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 新型 生产工艺 | ||
1.一种2-甲基-1,4-萘醌新型生产工艺,其合成方法包括以下步骤:
(1)采用邻甲酚,进行氧化,合成邻甲基苯醌,所述氧化溶剂为乙酸乙酯;
所述步骤(1)具体为:将邻甲酚、催化剂和溶剂配好后加入微通道反应器,同时将双氧水也加入微通道反应器,温度控制在130-150℃,流出反应器后即为合格的邻甲基苯醌反应液;其中邻甲酚1份、催化剂1-2份、氧化溶剂乙酸乙酯4-7份、双氧水4-7份,双氧水过氧化氢含量为50%;
其特征在于,
(2)将上述(1)中所得的邻甲基苯醌与丁二烯加成反应得到2-甲基-1,4-四氢萘醌;
所述步骤(2)具体为:将邻甲基苯醌与1,3-丁二烯加入压力反应器中,憋压0.1-0.2MPa、60-65℃反应10-15h得到2-甲基-1,4-四氢萘醌;其中邻甲基苯醌1份、1,3-丁二烯0.54-1份;
(3)取上述(2)中所得的2-甲基-1,4-四氢萘醌在催化剂作用下用DMSO氧化得到2-甲基-1,4-萘醌;所述催化剂为溴化铜和溴化锰,溴化铜和溴化锰的比例为1-2:1,所述氧化剂和溶剂均为DMSO;
所述步骤(3)具体为:将2-甲基-1,4-四氢萘醌、DMSO、溴化铜和溴化锰加入反应釜,搅拌升温到85-90℃,抽真空达到-0.08MPa反应24-28h得到产品2-甲基-1,4-萘醌;其中2-甲基-1,4-四氢萘醌1份、溴化铜0.2-0.4份、溴化锰0.2-0.4份、DMSO7-10份;
所述步骤(1)-(3)中的份数均为质量份;
其合成路线如下:
。
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