[发明专利]一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法及高纯电解锰样品杂质分析方法

权利要求书

1.一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、首先分别取两粒铟放在聚四氟乙烯模具中，施加压力将两粒所述铟均压成圆片，即得A铟片和B铟片，取所述A铟片在中间挖出圆孔；

S2、分别将经步骤S1制得的所述A铟片和B铟片酸洗、水洗、有机试剂清洗后，用镊子夹取所述B铟片，吹干后备用；

S3、将电解锰样品切割成块状，并以所述电解锰样品的溅射面向上放进聚四氟乙烯杯子中，经酸洗、水洗、有机试剂清洗后，用镊子夹取所述电解锰样品，吹干后以所述电解锰样品的溅射面向上放在经步骤S2准备好的所述B铟片上，用镊子夹取所述A铟片，吹干后放在所述电解锰样品的溅射面上，将所述A铟片和B铟片压制结合，且所述A铟片和B铟片的直径均大于所述电解锰样品的对角线长度。

2.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：首先分别取质量为8-18g的两粒铟放在聚四氟乙烯模具中，施加4-10MPa的压力将两粒所述铟均压成直径为的圆片状，即得A铟片和B铟片，取所述A铟片在中间挖出内径为的圆孔。

3.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体过程为：分别将经步骤S1制得的所述A铟片和B铟片放在聚四氟乙烯杯子中，加HNO₃溶液清洗0.5-1min；然后将杯子中的所述HNO₃溶液倒掉，加入纯水，清洗三遍；最后加入体积淹没所述A铟片和B铟片的有机试剂，清洗10-25S后，用镊子夹取所述B铟片，吹干后放在干净的净化布上备用。

4.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，步骤S3的具体过程为：将电解锰样品切割成20-25cm*20-25cm的块状，并以所述电解锰样品的溅射面向上放进聚四氟乙烯杯子中，加入体积淹没所述电解锰样品的酸洗液，清洗10-25S后，将杯子中的所述酸洗液倒掉；然后加入纯水，清洗3-5遍；加入体积淹没所述电解锰样品的有机试剂，清洗10-25S，用镊子夹取所述电解锰样品，吹干后以所述电解锰样品的溅射面向上放在经步骤S2准备好的所述B铟片上，用镊子夹取所述A铟片，吹干后放在所述电解锰样品的溅射面上，将所述A铟片和B铟片压制结合。

5.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，所述有机试剂为无水乙醇、乙醚和丙酮中一种或几种任意比例进行混合。

6.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，所述吹干采用干燥且经过滤的压缩空气进行。

7.根据权利要求4所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，S3中，所述酸洗液主要由硝酸、氢氟酸和水混合而成，所述硝酸、氢氟酸和水的体积比为1:1:20-40。

8.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，S3中，所述酸洗和水洗重复三遍之后再用所述有机试剂清洗。

9.根据权利要求1所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，其特征在于，S3中，采用一字螺丝刀将所述A铟片和B铟片压制结合。

10.一种高纯电解锰样品杂质分析方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法对待测高纯电解锰样品进行处理后用GDMS检测。