[发明专利]一种从异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物制备环氧树脂的方法有效
申请号: | 202010753111.5 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111875778B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 徐林;邓生财;黄杰军;丁克鸿;张寅;马庆炎;胡金良 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C08G59/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰尿酸 缩水 甘油 生产 副产物 制备 环氧树脂 方法 | ||
1.一种从异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物制备环氧树脂的方法,其特征在于,所述方法包括:异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物与双酚A和环氧氯丙烷在碱作用下制备环氧树脂;
所述方法包括如下步骤:
(1)异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物与双酚A在第一批碱作用下进行开环反应,得到预聚液;所述异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物为异氰尿酸三缩水甘油脂甲醇重结晶后液相的精馏釜余或蒸馏釜余,其中包括异氰尿酸三缩水甘油脂;
(2)步骤(1)所述预聚液与双酚A、环氧氯丙烷在第二批碱的作用下进行闭环反应,制备环氧树脂,得到含环氧树脂的混合产物;
(3)步骤(2)所述混合产物经后处理,得到固体环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物还包括2,3取代的已闭环的环氧丙基异氰尿酸酯、异氰尿酸一缩水甘油脂、异氰尿酸二缩水甘油脂或1-氯-2-羟基-丙基异氰尿酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物的环氧值为0.3~0.5moL环氧基/100克。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物按环氧值与双酚A的摩尔比为0.01~0.2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱与双酚A的摩尔比为1.7~4.5:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物按环氧值与双酚A的摩尔比为0.5~1:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述开环反应的温度为75~85℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一批碱与步骤(1)中双酚A的摩尔比1.5~2.5:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一批碱包括氢氧化钠。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一批碱为氢氧化钠溶液。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为35~50wt%。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液采用滴加的方式加入。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述滴加的时间为10~20min。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述双酚A与步骤(1)中所述双酚A的摩尔比为10~16:1。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述预聚液中所含芳香族羟基与双酚A中羟基的总和与环氧氯丙烷的摩尔比为0.8~1:1。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二批碱与步骤(2)中环氧氯丙烷的摩尔比0.2~2:1。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二批碱包括氢氧化钠。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述第二批碱为氢氧化钠溶液。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为35~50wt%。
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