[发明专利]L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐的纯化方法在审
| 申请号： | 202010754488.2 | 申请日： | 2020-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN111848427A | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 李德勇;杨元元;董国润;汪有斌;张丽 | 申请（专利权）人： | 四川同晟生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/40 | 分类号： | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 付兴奇 |
| 地址： | 618000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙氨酸 乙基 盐酸 纯化 方法 | ||
1.一种L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐的纯化方法，其特征在于，包括：
将L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐的粗品与溶剂形成的溶解液重结晶，获得L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐成品；
其中，所述溶剂包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、甲基叔丁醚和二氯甲烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯且所述重结晶的方式为梯度降温结晶时，所述L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐成品包括具有规则外形的L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐的单一结晶体。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的方式包括减压浓缩结晶、梯度降温结晶以及缓慢降温结晶中的任一种。
5.根据权利要求3或4所述的纯化方法，其特征在于，所述梯度降温结晶包括：按照每15-25min降温1.5-3℃且每次降温后均保温至少15min的梯度进行降温，直至降温至25-35℃为止。
6.根据权利要求3或4所述的纯化方法，其特征在于，所述梯度降温结晶包括：按照每20min降温1.5-2.5℃且每次降温后均保温15-25min的梯度进行降温，直至降温至25-35℃为止。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，重结晶前，所述溶解液的温度为45-50℃。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐的粗品与所述溶剂的重量比为1:2-3。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述粗品的手性纯度为90.0％-99.5％，所述粗品的相对纯度为90.0％-99.5％。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述重结晶后，所述纯化方法还包括收集结晶并真空干燥，得到L-丙氨酸-2-乙基丁酯盐酸盐成品。
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