[发明专利]一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法

说明书

本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH‑560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。

技术领域

本申请涉及硅油技术领域，具体涉及一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法。

背景技术

目前，氨基硅油及改性氨基硅油在赋予织物特殊手感的同时，在使用过程中却难以避免漂油破乳、粘辊、黄变等问题。近年来，嵌段硅油在市场上逐步流行起来，其优越的低黄变性和稳定性弥补了氨基硅油的不足，甚至在手感、亲水和耐久性方面超越氨基硅油。在嵌段硅油的合成工艺中，通常先以D4(Octamethyl cyclotetrasiloxane，八甲基环四硅氧烷)和环氧封端剂为原料，合成环氧硅油，然后用环氧硅油和聚醚胺合成三元共聚硅油。

REACH法规中已规定水洗化妆品中D4的含量须小于0.1％，在新增测试项目“硅氧烷”下，限量值0.1％(1000mg/kg；所有产品级别)，已于2019年4月1日起开始对所有认证生效。由于D4属于“硅氧烷”测试项目下所测物质，而以D4为原料制备的嵌段硅油是有机硅柔软剂的原料之一，为了达到REACH法规中对于“硅氧烷”含量的要求，目前亟需开发一种低环体含量的嵌段硅油。

发明内容

本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，以解决现有嵌段硅油制备工艺中硅氧烷含量高的问题。

本申请的第一方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油，所述嵌段硅油具有以下结构式：

其中，A为：

B为：

C为：

n＝2～5，m＝60～80；

y＝9，x+z＝3.6或y＝12.5，x+z＝6。

本申请的第二方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，包括：

将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体；

在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。

可选的，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。

可选的，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～60)。

可选的，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。

可选的，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～2)混合而成。

可选的，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。

可选的，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。

本申请的第三方面，由第一方面提供的嵌段硅油在改善织物柔软性方面的应用。