[发明专利]一种沉淀法制备硼酸铝晶须的方法

说明书

本发明公开一种沉淀法制备硼酸铝晶须的方法，包括如下步骤：步骤1：将含铝化合物配制成含铝溶液，含硼化合物配制成含硼溶液；步骤2：将上述溶液混合搅拌均匀制得铝硼混合溶液；步骤3：将步骤2所得的铝硼混合溶液滴加沉淀剂溶液，沉淀剂滴加完毕后，持续保温反应，直到得到含白色沉淀的混合溶液；步骤4：将步骤3所得含白色沉淀的混合溶液进行过滤，收集白色沉淀，将白色沉淀洗涤、烘干，得到硼酸铝晶须前驱粉体；步骤5：将步骤4所得的硼酸铝晶须前驱粉体煅烧，即得硼酸铝晶须粉体。该方法条件温和、清洁、反应时间短、易控制、工艺操作简单、能量消耗低、成本低廉，且对环境友好，所得的废液可以回收用于肥料、化工等行业。

技术领域

本发明属于精细化工制备纳米晶须材料制品技术领域，是一种沉淀法制备硼酸铝晶须的方法。

背景技术

硼酸铝晶须(工业上Al_l8B₄O₃₃)是硼化物中一类重要的产品，具有优良的机械强度、弹性模量、耐热性、中子吸收性、化学稳定性、耐腐蚀性、电绝缘性和绝热性，其机械性能可与高技术陶瓷SiC，Si₃N₄晶须相媲美，且兼具成本低廉的优势，已广泛应用于先进陶瓷材料、金属基复合材料、航天复合材料等高附加值领域。除此以外，还用作特种塑料补强和聚碳酸酯树脂的补强材料。

硼酸铝晶须合成方法有固相法、气相法、助熔剂法、熔融法、水热法、溶胶-凝胶法等。通常固相法是将氧化铝和氧化硼的混合物在一定温度下烧结一定时间而得到硼酸铝晶须；气相法是将铝的卤化物和硼酸蒸汽在髙温下得到硼酸铝；熔融法是将氧化铝和氧化硼在高温下熔融、冷却生成硼酸铝晶须；水热法是首先制备硼酸铝凝胶，然后对凝胶进行水热处理；溶胶凝胶法是将铝盐或醇铝盐、硼酸溶于水，经水解、聚合等反应，并以一定的表面活性剂为导向剂或模板剂，形成溶胶，再经凝胶化、干燥、煅烧制得硼酸铝晶须。上述方法中固相法所得硼酸铝晶须分散性较差；气相法生长速度慢；熔融法能耗高；水热法合成温度、压力高，设备等条件要求苛刻；溶胶凝胶法成本较高；这些方法均不利于规模化生产。其中，助熔剂法具有原料易得，工艺简单、操作简便等优势，是目前生产的主要方法。

助熔法制备硼酸铝晶须是指在能提供氧化铝和氧化硼的化合物中加入助熔剂来制备硼酸铝晶须。氧化铝源的成分是能够在反应中转化成氧化铝的物质，从而保证氧化铝全部参加反应。可作氧化铝源的物质有硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝钠(钾)等。氧化硼源的成分是能够在反应中转化成氧化硼的物质，可供选用的有硼酐、硼酸、四硼酸钠、焦硼酸钾等。助熔剂用以降低系统的熔融温度，并为晶须生长提供环境条件，可选用碱金属硫酸盐、卤化物、碳酸盐和硝酸盐等。其制备方法是将铝源和硼源的化合物按照一定比例配料，加入助熔剂。三者经粉碎、混合均匀，置于坩锅内，放入高温炉升温至900～1200℃反应一定时间，然后冷却出料。冷却物料再经破碎、溶浸、酸化、干燥等工序得到最终产品。

然而，采用助熔剂法，铝源在反应过程中发生分解，除生成反应所需的氧化铝成分外，还将产生硫氧化物、氮氧化物或氯化物等有害废气，增加尾气处置难度。另外，硼酸铝晶须的溶浸和酸化工序中将使用硫酸或盐酸溶液，其废液的回收、处置和排放也会带来相应的环境问题，从而增加产品成本。

发明内容

本发明解决的技术问题是：提供一种沉淀法制备硼酸铝晶须的方法，该制备方法条件温和、清洁、反应时间短、易控制、工艺操作简单、能量消耗低、成本低廉，且对环境友好，所得废液可以回收用于肥料、化工等行业。

本发明采用的技术方案如下：

一种沉淀法制备硼酸铝晶须的方法，包括如下步骤：

步骤1：将含铝化合物配制成含铝溶液，含硼化合物配制成含硼溶液；

步骤2：将上述溶液混合搅拌均匀制得铝硼混合溶液；

步骤3：将步骤2所得的铝硼混合溶液滴加沉淀剂溶液，沉淀剂滴加完毕后，持续保温反应，直到得到含白色沉淀的混合溶液；