[发明专利]一种头孢维星中间体及其制备方法在审
| 申请号： | 202010756401.5 | 申请日： | 2020-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN111763221A | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 李舒涛;郭胜超;何东贤;邵倩;刘艳 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人： | 谭春艳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.一种头孢维星中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)中间体异构化物与臭氧反应得到中间体醋酸酯化合物的步骤，反应式为：
2)中间体醋酸酯化合物经过还原得到中间体羟基化物的步骤，反应式为：
2.根据权利要求1所述头孢维星中间体的制备方法，其特征在于，臭氧氧化和还原采用一锅法制备，具体步骤为：
臭氧化，容器中加入臭氧化反应溶剂和中间体异构化物，氮气保护，搅拌，降温至温度低于-70℃，通入臭氧至反应完全，然后通入氮气赶走体系内的臭氧气体，至体系无臭氧残留；
还原，加入醋酸和溶剂，控制温度-60℃以下，加入溶剂和水配成的硼氢化钠溶液，搅拌反应至反应完全，反应完后，加入焦亚硫酸钠，搅拌，静置分层，有机层保留，水层加入二氯甲烷提取，合并有机层，调节pH5-6，加水和盐水洗涤，减压浓缩至固体析出，过滤，洗涤干燥得到产品。
3.根据权利要求1所述头孢维星中间体的制备方法，其特征在于：所述臭氧化反应溶剂为二氯甲烷与异丙醇、THF、丙酮中的一种的混合液。
4.根据权利要求3所述头孢维星中间体的制备方法，其特征在于：还原时加入的溶剂为异丙醇或四氢呋喃或丙酮。
5.根据权利要求1-4任一项所述头孢维星中间体的制备方法，其特征在于：中间体异构化物与硼氢化钠的摩尔比为1:1.01-1.5。
6.一种头孢维星中间体，其特征在于，结构式为：
7.一种头孢维星中间体，其特征在于，结构式为：
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