[发明专利]无甲醛抗皱免烫交联剂的制备方法

说明书

本发明属于染整行业棉织物后整理技术领域，具体涉及一种无甲醛抗皱免烫交联剂的制备方法。包括以下步骤：1)将二醛溶液降温至0‑15℃；2)向二醛溶液中滴加二胺溶液，滴加过程控制溶液的pH为5.0‑8.0，温度为0‑15℃；3)加入去离子水，10‑30℃下搅拌30‑40min；4)升温至60‑80℃，继续搅拌2‑5小时；5)降温至‑5～5℃，过滤，洗涤滤饼，烘干，得固体交联剂；6)将固体交联剂溶解于水中，得固体交联剂水溶液；加入二甘醇或聚乙二醇，得无甲醛抗皱免烫交联剂溶液。本发明原料成本低，易获得，制备工艺适合工业化生产，经过该交联剂整理的棉织物，具有较好的免烫性能，较好的强力保持和白度保持。

技术领域

本发明属于染整行业棉织物后整理技术领域，具体涉及一种无甲醛抗皱免烫交联剂的制备方法。

背景技术

天然纤维素纤维(如棉、麻等)具有吸湿透气、穿着舒适等特性，但也存在着弹性差，在穿着和洗涤过程中易起皱，需经常熨烫的缺点，给人们的生活带来诸多不便。抗皱免烫整理剂能够赋予棉织物较强的抗皱性能，提升穿着品质，满足人们对衣物的免烫需求。上世纪五十年代，BASF公司开发的DMDHEU(N-羟甲基酰胺)交联剂。该类整理剂原料廉价易得，抗皱免烫效果好，被市场普遍接受和应用。但是，在其生产、储存及使用过程中，存在着甲醛释放的问题，对环境和人们的健康都有负面的影响。

无甲醛抗皱免烫整理剂能够避免使用甲醛带来的环境污染和健康危害，较大程度的保留了织物的机械性能，顺应了当前安全、环保的要求，适应当下人们健康、时尚、舒适的着装需求，具有广阔的应用和市场前景。

以1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)为代表的多元羧酸类无甲醛免烫树脂是被广泛认为是可以替代N-羟甲基酰胺类(DMDHEU)抗皱整理剂的最优选择。该类整理剂具有优异的抗皱免烫性能，是近些年研究的热点。如美国专利US4820307报道了BTCA经高温焙烘，在催化剂存在下与纤维素大分子发生交联反应的工艺，织物经整理后表现出了较好的免烫效果。中国专利CN 201710434143.7公开了一种高白度的无甲醛免烫纤维素纤维织物整理液及其应用，其组分包含多元羧酸类免烫整理剂、荧光增白剂、催化剂、柔软剂、渗透剂和水，经过整理后的织物在白度和免烫性能方面具有明显提升。诸多研究表明，多元羧酸类无甲醛免烫整理剂应用于织物的抗皱整理，具有与N-羟甲基酰胺类(DMDHEU)相当或更优的免烫效果，但是其分子结构和整理工艺的要求，普遍存在强力损失严重、易泛黄等缺点，同时，该类整理剂的价格昂贵，难以实现工业化生产。

另外，中国专利CN 201711418671.X公开了一种真丝织物无甲醛免烫抗皱整理工艺，其采用的聚氨酯-有机硅免烫抗皱整理液由热反应型聚氨酯、改性有机硅整理剂、纳米聚氨酯、柠檬酸和水组成。中国专利CN 201410815593.7公开了一种棉织物无甲醛免烫抗皱整理工艺，其采用改性有机硅类无甲醛免烫抗皱整理剂。这些整理剂通常存在免烫性能差、耐洗性能不佳、原料存在有机溶剂等问题，不能达到令人满意的使用效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种无甲醛抗皱免烫交联剂的制备方法，以克服现有技术的不足，采用该方法制备的无甲醛抗皱免烫交联剂，具有免烫性能好、强力和白度保留率高、原料易得的特点，为无甲醛抗皱免烫整理剂的工业化生产提供了新的思路。

本发明所述的无甲醛抗皱免烫交联剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将二醛溶液降温至0-15℃；

2)搅拌状态下，向二醛溶液中滴加二胺溶液，滴加过程控制溶液的pH为5.0-8.0，温度为0-15℃；

3)加入去离子水，10-30℃下搅拌30-40min；

4)升温至60-80℃，继续搅拌2-5小时；

5)降温至-5～5℃，过滤，采用醇类洗涤滤饼，烘干，得固体交联剂；