[发明专利]强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法在审
申请号: | 202010756535.7 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111793202A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 张怀迁;王艾德;齐鹏举 | 申请(专利权)人: | 淄博鲁瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G65/331;D06M15/53;D06M101/06 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 255084 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强力 手感 改善 聚氨酯 改性 树脂 制备 方法 | ||
1.一种强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将尿素和甲醛反应后进行结晶,得到二羟甲基脲;
(2)将脂肪族二异氰酸酯和封闭剂于丙酮中溶解混合后进行反应,得到聚氨酯预聚体;
(3)将丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚真空蒸馏水分后,加入聚氨酯预聚体和催化剂进行反应,得到脂肪族二异氰酸酯-封闭剂-丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚复合物反应液;
(4)向反应液中加入二羟甲基脲和二氧六环进行反应,反应结束后真空蒸馏二氧六环;
(5)加入乙二醛继续反应,反应结束后,加水调整溶液水含量,即得改性免烫树脂。
2.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的尿素和甲醛的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的封闭剂为甲乙酮肟、甲基异丁基酮肟或3,5-二甲基吡唑中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的脂肪族二异氰酸酯和封闭剂的摩尔比为1:1.02。
6.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚分子量为5000~8000,其中,聚氧乙烯醚部分占总聚醚摩尔数的50~80%,聚氨酯预聚体与丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族二异氰酸酯-封闭剂-丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚复合物与二羟甲基脲和乙二醛的摩尔比为1:1.02:1.02。
8.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:所述的改性免烫树脂产品的水含量为30~50%。
9.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:所述的甲醛为37%的甲醛水溶液,乙二醛为40%的乙二醛水溶液。
10.根据权利要求1所述的强力手感改善型聚氨酯改性免烫树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将尿素和甲醛在40~60℃、pH 7.5~9的条件下反应3~5小时,得到无色溶液,将该溶液低温结晶,除去上层溶液后烘干结晶,得到二羟甲基脲;
(2)将脂肪族二异氰酸酯和封闭剂于丙酮中溶解混合后,50℃反应3~5小时,得到聚氨酯预聚体;
(3)将丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚加热至160℃并真空蒸馏水分2~4小时,冷却后加入聚氨酯预聚体和催化剂辛酸亚锡在80℃反应2小时,得到脂肪族二异氰酸酯-封闭剂-丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚复合物反应液;
(4)向反应液中加入二羟甲基脲和二氧六环,然后120~135℃回流反应3小时,反应结束后真空蒸馏二氧六环,冷却至50℃;
(5)加入乙二醛,在50~60℃、pH 5~7的条件下反应2~3小时,加水调整溶液水含量,即得改性免烫树脂。
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