[发明专利]一种金刚烷胺生产废酸资源化利用的方法

说明书

本发明属于废液处理及资源化利用技术领域，提供了一种金刚烷胺生产废酸资源化利用的方法。本发明将金刚烷胺生产废酸和尿素混合进行反应，得到硫酸脲；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。本发明提供的方法利用金刚烷胺生产废酸制备硫酸脲，从而将废酸转化成有利用价值的硫酸脲肥料，实现资源化利用的目的。本发明的处理方法节省能耗，安全可靠，解决了金刚烷胺生产废酸的处理困难，实现了内在价值的最大化，具有较高的经济效益和社会效益，且母液可循环利用，处理过程绿色环保。

技术领域

本发明涉及废液处理及资源化利用技术领域，尤其涉及一种金刚烷胺生产废酸资源化利用的方法。

背景技术

目前我国6000多家制药企业中，有1000多家在生产不同种类的感冒药，激烈的市场竞争使各感冒药生产企业在广告方面不惜投入重金，促销手段也多种多样，被消费者所熟知的感冒药品种至少有二三十种。盐酸金刚烷胺是制备复方抗感冒制剂的主要原料药，国内盐酸金刚烷胺复方制剂产量较稳定，年消耗盐酸金刚烷胺原料1000吨左右。此外，盐酸金刚烷胺兽用药市场呈逐年增长趋势，盐酸金刚烷胺的需求量也会越来越大。

盐酸金刚烷胺主要通过金刚烷胺的盐酸酸化得到，制备盐酸金刚烷胺的主要步骤是制备金刚烷胺的过程。传统的金刚烷胺制备方法采用金刚烷为起始原料，将金刚烷用液溴溴化，再和尿素高温反应，反应完成后用氢氧化钠碱化得到金刚烷胺。这种方法具有反应路线长、液溴成本高、对环境污染大、对工业生产设备腐蚀严重等缺点。

除上述方法外，金刚烷胺还可以通过以下方法制备：以金刚烷为主体原料，先和乙腈在发烟硫酸的氧化下进行亲核加成反应，得到1-乙酰胺基金刚烷，1-乙酰胺基金刚烷水解后得到金刚烷胺。这种方法原料来源广泛，产品纯度高、收率高、生产成本较低。但是，这种方法生产过程中产生大量废酸，废酸中的主要成分为硫酸，该废酸尚无合适的方法处理，环保问题无法解决，且会造成硫酸资源的浪费。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种金刚烷胺生产废酸资源化利用的方法。本发明提供的方法利用金刚烷胺生产废酸与尿素反应制备硫酸脲，从而将废酸转化成有利用价值的硫酸脲肥料，实现资源化利用的目的。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种金刚烷胺生产废酸资源化利用的方法，包括以下步骤：将金刚烷胺生产废酸和尿素混合进行反应，得到硫酸脲；所述金刚烷胺生产废酸具体为废硫酸。

优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为40％以下。

优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸的质量分数为30～40％。

优选的，所述金刚烷胺生产废酸中硫酸和尿素的摩尔比为1:(2～2.3)。

优选的，所述反应的温度为80～85℃。

优选的，所述反应具体为：将金刚烷胺生产废酸的温度升温至80～85℃，然后加入尿素进行反应，待尿素完全溶解后，继续保温0.5～5h。

优选的，所述反应完成后，还包括将所得产物料液依次进行冷却结晶和固液分离。

优选的，所述冷却结晶的温度为10～15℃。

优选的，所述固液分离所得固体产物为硫酸脲，所述硫酸脲的干基含氮量≥24％。

优选的，所述固液分离所得母液循环套用。