[发明专利]一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按重量份计，将140-160份腰果酚、5-15份多聚甲醛、10-30份含磷化合物和碱性催化剂混合均匀，在50-80℃条件下反应1-5h，然后依次加入24-30份多聚甲醛和20-70份脂肪胺，于70-85℃下保温反应0.5-3h；

2）步骤1）的保温反应结束后依次加入140-160份腰果酚、24-30份多聚甲醛和30-70份脂肪胺，继续于70-85℃下保温反应0.5-3h；

3）步骤2)的保温反应结束后，继续搅拌升温至80-120℃后保温，减压蒸馏去除反应生成的水及剩余的甲醛和脂肪胺轻组分，然后加入5-30份环氧树脂E51，保温反应0.5-5h，得到无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂；

步骤1）中的含磷化合物为亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯或亚磷酸二异丙酯；

步骤1）和步骤2）中的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的碱性催化剂为三乙胺或吡啶。

3.根据权利要求1所述的一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中的腰果酚的纯度大于90%。

4.根据权利要求1所述的一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中升温至80-120℃后的保温时间为0.25-2h。

5.根据权利要求1所述的一种无溶剂含磷腰果酚基环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中减压蒸馏的真空度为5-20KPa，减压蒸馏的温度为80-120℃。