[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法以及设备在审
申请号: | 202010758251.1 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111807999A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 袁源;朱宏菲;杨华春;张云云;熊攀 | 申请(专利权)人: | 内蒙古中高化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/14 |
代理公司: | 北京天作专利代理事务所(特殊普通合伙) 11727 | 代理人: | 王影 |
地址: | 750306 内蒙古自治区阿拉*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基 甲苯 制备 方法 以及 设备 | ||
1.一种对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步:将亚硫酸钠、碳酸氢钠、水配制成水溶液,将对甲苯磺酰氯升温至70-90℃;
第二步:将亚硫酸钠、碳酸氢钠的水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯通入一级反应器反应;
第三步:将氯乙酸钠溶解于水中配制成水溶液,将一级反应后的物料和氯乙酸钠水溶液通入二级反应器反应;
第四步:反应完成后,进行气液分离,将液体反应物料中加入盐酸调节PH值;
第五步:将反应物料冷却至室温、抽滤、水洗、抽干,干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
2.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于:第一步中,将70-90g亚硫酸钠、60-90g碳酸氢钠、250-350g水配制成水溶液。
3.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于:第二步中,反应时间1.5-4h。
4.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于:第三步中,将70-80g氯乙酸钠溶解于45-60g水中配制成水溶液。
5.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于:第三步中,氯乙酸钠水溶液与一级反应器反应后的物料在二级反应器中90-100℃中反应5-6小时。
6.一种对甲砜基甲苯的制备设备,其特征在于,包括一级反应器(1)、二级反应器(2)、配制釜(3)、中间槽(4)、缓冲槽(5)以及氯乙酸钠配制釜(6),所述一级反应器(1)的两个物料入口分别通过管路和泵体连接配制釜(3)和中间槽(4),所述配制釜(3)用于配制亚硫酸钠、碳酸氢钠水溶液;所述中间槽(4)用于盛放甲苯磺酰氯;所述一级反应器(1)的物料出口连接有缓冲槽(5),所述一级反应器(1)反应后的物料流入到缓冲槽(5)中,还包括氯乙酸钠配制釜(6),所述缓冲槽(5)和氯乙酸钠配制釜(6)的物料出口通过泵体和管路连接到二级反应器(2),所述二级反应器(2)的出口连接有气液分离器(7),所述气液分离器(7)的出口连接有酸化釜(8),所述酸化釜(8)的出口连接有过滤器(9)。
7.根据权利要求6所述对甲砜基甲苯的制备设备,其特征在于,所述中间槽(4)设有加热装置和温度传感器。
8.根据权利要求6所述对甲砜基甲苯的制备设备,其特征在于,所述一级反应器(1)和二级反应器(2)为管道反应器。
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