[发明专利]一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按重量份计，冰浴条件下在500份THF中加入22.4份氢化钠，氮气保护，边剧烈搅拌边缓慢滴加入46份烯丙基氯和80.7份羟甲基膦酸二乙酯的混合液，滴加时间2h，滴加完毕后室温反应24h，过滤、蒸馏、水洗得［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯；

2）在20.8份通过步骤1）得到的［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯中加入催化剂，并放入反应釜中，氮气保护，在30℃下滴加入13.6份30%的过氧化氢溶液，滴加时间1h，滴完后反应5h，水层用二氯甲烷洗涤，然后合并到有机相并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再分别用饱和氯化钠溶液和蒸馏水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥过夜，过滤蒸馏得含环氧基团的含磷化合物；

3）在反应釜中投入300份腰果酚，60-66份多聚甲醛，60-90份乙二胺，搅拌升温至80-85℃，保温反应2-3h，反应结束后抽真空至5-20Kpa蒸馏30min，然后降温至60℃，逐步滴加11.2-56份通过步骤2）得到的含磷化合物，30min滴完，滴加完成后保温反应，再加入5-30份环氧树脂E51，保温并加入5-50份溶剂，出料得到N-P协效腰果酚基阻燃固化剂。

2.根据权利要求1所述的一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中催化剂为双十八烷基过氧磷钨酸盐或1-己基-3-甲基咪唑磷钨酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）和步骤3）中含磷化合物为［（2-环氧乙烷甲氧基）甲基］-膦酸二乙酯。

4.根据权利要求1所述的一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中滴加含磷化合物后，保温反应的温度为40-80℃。

5.根据权利要求1所述的一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中滴加含磷化合物后，保温反应的时间为1-5h。

6.根据权利要求1所述的一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中溶剂为二甲苯、正丁醇或异丁醇。