[发明专利]13X分子筛的制备方法及13X分子筛在审
申请号: | 202010760687.4 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111847475A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 竹涛;韩一伟;张星;边文璟;王若男 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学(北京) |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22 |
代理公司: | 北京毕科锐森知识产权代理事务所(普通合伙) 11877 | 代理人: | 景凤娌 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 13 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种13X分子筛的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
提供粉煤灰原料,所述粉煤灰原料的质量百分比的范围为66%~85%;
将所述粉煤灰原料与氢氧化钠、硅源、铝源、13X分子筛晶种、硬模板混合并研磨得到混合料,所述混合料中的硅铝比的范围为3~11,所述13X分子筛晶种的质量百分比为8%~15%,所述硬模板的质量百分比为2%~5%;
将所述混合料在80~98℃的范围内晶化15~24小时以得到晶化产物,冷却所述晶化产物以得到初品;
将所述初品在500~600℃的温度范围内煅烧4~8小时以得到煅烧产物,再将所述煅烧产物依次冷却、洗涤和过滤,之后在温度为50~70℃的范围内烘干10~15小时,以得到所述13X分子筛。
2.根据权利要求1所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述氢氧化钠的质量百分比为5%~15%。
3.根据权利要求2所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述硅源和/或所述铝源的质量百分比的范围为0~15%。
4.根据权利要求3所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述硅源包括硅酸钠、硅胶或白炭黑中的任一种或它们的组合。
5.根据权利要求4所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述铝源包括拟薄水铝石、偏铝酸钠或氢氧化铝中的任一种或它们的组合。
6.根据权利要求5所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述硬膜板包括炭黑、碳纳米管、多孔碳中的任一种或它们的组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述13X分子筛为微孔-介孔13X分子筛。
8.根据权利要求7所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述混合料的粒径小于等于74μm,所述洗涤用水为去离子水。
9.根据权利要求1所述的13X分子筛的制备方法,其特征在于,
所述粉煤灰原料为循环流化床粉煤灰;
所述研磨是在空气中进行的;
提供粉煤灰原料的步骤包括:将粉煤灰进行磁选除铁,之后进行洗涤、过滤和烘干得到。
10.一种13X分子筛,其特征在于,
所述13X分子筛为根据权利要求1-9所述的制备方法所制备成的13X分子筛。
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