[发明专利]一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用

说明书

本发明提供一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用，属于医药检测技术领域。本发明基于HPLC技术采用梯度洗脱的方法建立了颈痛颗粒的指纹图谱，该方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，能够充分反映颈痛颗粒整体化学成分的信息；本发明既避免了因只测定单一化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，同时通过对多个批次的样品进行系统分析，从而能够更加全面、科学评价颈痛颗粒的质量，从而保证产品的质量和疗效，为颈痛颗粒的质量控制提供了良好的解决方案，因此极具实际应用之价值。

技术领域

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

颈痛颗粒根据孙树椿教授的组方制成，是国内首个专业治疗神经根型颈椎病的国家级新药、山东省自主创新产品、国家重点新产品。该药由三七、川芎、延胡索、羌活、白芍、威灵仙、葛根七味药制成，其中三七、川芎、延胡索起到活血行气、散瘀通络的作用；羌活、威灵仙、葛根有祛风寒湿邪外出、缓解颈项强紧的功效；而白芍则着力于养血柔阴、濡养筋脉，主要功效是“活血化瘀、行气止痛”。用于神经根型颈椎病属血瘀气滞、脉络闭阻证。

目前，2015年版《中华人民共和国药典》(一部)仅采用薄层色谱法结合对照品延胡索乙素、紫花前胡苷、芍药苷等和对照药材川芎对颈痛颗粒进行鉴别，或采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量，质控指标单一，不能全面反映中药方剂多成分、多靶点的特点。而如前所述，中药及其复方是在中医理论指导下进行应用研究的，其成分复杂，发挥药效的部位往往不是单一成分，而是群体疗效，所以任何一种单一成分都是无法反应中药及其复方的整体疗效的。因此，对中药及其复方进行宏观地综合分析将成为必然的趋势。

中药指纹图谱依托各种光谱、波谱、色谱技术综合地反应中药及其复方的质量信息，目前已成为国际公认的中药及其复方质量控制的重要手段。但发明人发现，目前针对颈痛颗粒基于指纹图谱的质量控制研究尚未见报道，因此提供一种颈痛颗粒的指纹图谱建立方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。针对颈痛颗粒作为一种中药复方制剂，由7味处方药材组成、成分复杂多样、且尚未完全明确等特点，通过研究试验，进一步对颈痛颗粒中特征性成分有效分离，使其形成特征峰多且能够有效表征颈痛颗粒制剂质量的指纹图谱，从而完成本发明。

为了实现所述目的，本发明涉及以下技术方案：

本发明的第一个方面，提供一种颈痛颗粒的指纹图谱建立方法，该方法以三七皂苷R1、延胡索乙素及齐墩果酸为混合标准品。

优选的，所述指纹图谱建立方法，其步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：取颈痛颗粒，加入甲醇超声提取，过滤后即得待测液；

(2)对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的三七皂苷R1、延胡索乙素及齐墩果酸对照品加入甲醇制成混合对照品溶液；

(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC分析，采用梯度洗脱，流动相A相：乙腈，流动相B相：0.15％磷酸水溶液；对高效液相色谱测定所得图谱进行分析处理，即得颈痛颗粒指纹图谱。

可以理解的是，所述步骤(1)和(2)之间并不存在先后顺序之分。

本发明的第二个方面，提供所述建立方法获得的颈痛颗粒的指纹图谱。

本发明的第三个方面，提供所述建立方法和/或指纹图谱在颈痛颗粒质量控制中的应用。