[发明专利]一种制备PVDF-SiO2

说明书

本发明公开了一种制备PVDF‑SiO₂中空纤维复合膜的方法，包括以下步骤：S1.将PVDF粉放入60℃的真空干燥箱中干燥；S2.将干燥后的PVDF粉与氯化锂粉、二甲基乙酰胺、丙醇混合，随后加入适量蒸馏水并搅拌均匀形成混合溶液；S3.在55℃‑65℃水浴条件下向上述混合溶液中加入适量正硅酸乙酯并搅拌均匀，随后在真空干燥箱中静置脱泡形成混合物；S4.将脱泡后的混合物加入中空纤维纺丝机纺制成PVDF‑SiO₂中空纤维复合膜。本发明制备工艺流程简单，产品物理及化学稳定性良好、装填密度高、不需要支撑体，使用寿命长，过滤效率高，具备很好实用性和推广性。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种制备PVDF-SiO₂中空纤维复合膜的方法。

背景技术

高分子聚合物膜具有柔韧性和渗透性好、易成型、密度低、价格低廉等优点,但相对来说它的耐溶剂、耐腐蚀、耐污染和耐热性都较差,而无机膜具有强度高、耐腐蚀、耐溶剂和耐高温等优点,但无机材料脆、易碎,不易加工,成膜性能差,加工过程较复杂,目前价格还比较昂贵。目前国内外采用非溶剂致相法制备的PVDF微孔膜存在强度较差、孔隙率较低等问题,特别是其强疏水性限制了在水相体系分离中的应用。因此，设计一种能同时兼具聚合物膜和无机膜优点的新型膜材料尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于制备一种能兼具聚合物膜和无机膜优点的新型复合膜，一种制备PVDF-SiO₂中空纤维复合膜的方法。

本发明采用如下技术方案：一种制备PVDF-SiO₂中空纤维复合膜的方法，其关键在于，包括以下步骤：

S1.将PVDF粉放入60℃的真空干燥箱中干燥；

S2.将干燥后的PVDF粉与氯化锂粉、二甲基乙酰胺、丙醇混合，随后加入适量蒸馏水并搅拌均匀形成混合溶液；

S3.在55℃-65℃水浴条件下向上述混合溶液中加入适量正硅酸乙酯并搅拌均匀，搅拌完成后在真空干燥箱中静置脱泡形成混合物；

S4.将脱泡后的混合物加入中空纤维纺丝机纺制成PVDF-SiO₂中空纤维复合膜。

作为优选方案，上述步骤S1中需要将PVDF粉放入60℃的真空干燥箱中干燥24-36h，保证PVDF粉中水分完全去除。

作为优选方案，上述步骤S2中进行混合溶液制备时，保持50-60℃条件下用磁力搅拌器搅拌8h，转速400-500rmp，直至溶液混合均匀。

作为优选方案，所述步骤S2中混合溶液制备完成后，其成分质量百分比为PVDF粉13wt％，丙酮5wt％，二甲基乙酰胺30-37wt％，氯化锂粉粉末1-3wt％，蒸馏水1-1.5wt％。

作为优选方案，上述步骤S3中向所述混合溶液中加入正硅酸乙酯后需要磁力搅拌24h以上，当正硅酸乙酯完全溶解得到均一的溶液后再放入真空干燥箱中静置脱泡，其中正硅酸乙酯含量为5-8wt％。

作为优选方案，上述步骤S4中所述中空纤维纺丝机采用的芯液选取1-3wt.％NH₄Cl溶液，其工作温度为15-23℃，流量控制在1.5-3ml/h，压力为0.2-5Mpa，针尖拒接受面10-15cm。

作为优选方案，本方法还包括步骤S5，将步骤S4制得的PVDF-SiO₂中空纤维复合膜在蒸馏水中浸泡48h，以保证完全去除残留的溶剂。

作为优选方案，本方法还包括步骤S6，将步骤S5浸泡后的PVDF-SiO₂中空纤维复合膜放入水槽中，缓慢加入缓慢加入丁硅烷与乙醇，其中丁硅烷与乙醇体积比为1：55，浸泡5-7min后取出，随后用乙醇缓慢冲洗约3min，最后放入真空箱中干燥，以保证去除残留的乙醇溶液。