[发明专利]一种核壳催化剂后处理方法和系统在审
申请号: | 202010762267.X | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN114068966A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 邵敏华;武希文 | 申请(专利权)人: | 广州市香港科大霍英东研究院;香港科技大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 欧阳锐 |
地址: | 511458 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 处理 方法 系统 | ||
1.一种核壳催化剂后处理方法,其特征在于,包括以下步骤:将核壳催化剂加入至含有柠檬酸或乙二胺四乙酸的电解质溶液中,向电解质溶液中通入含有氧气的气体,搅拌反应预定时间,反应期间记录开路电位,反应完成时开路电位稳定在0.90~1.0V vs.RHE;
所述柠檬酸或乙二胺四乙酸与核壳催化剂中的铂的摩尔比为10~1000:1;
所述含有氧气的气体中氧气的体积百分数为10~100%。
2.根据权利要求1所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述核壳催化剂为钯铂-核壳催化剂、钌铂-核壳催化剂、钯合金铂-核壳催化剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述电解质溶液为硫酸溶液;所述含有氧气的气体为空气或纯氧。
4.根据权利要求1所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述柠檬酸或乙二胺四乙酸的浓度为5~50mM。
5.根据权利要求1所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述预定时间为6~12h。
6.根据权利要求1所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述后处理方法还包括净化步骤:反应完成后,过滤,保留固体,清洗,干燥,即得经核溶解后处理的核壳催化剂。
7.根据权利要求1~6任一项所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述核壳催化剂通过铜铂置换反应得到。
8.根据权利要求7所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述铜铂置换反应具体包括以下步骤:
S1、将核材料加入反应器中,加水混合,加入硫酸溶液,开启搅拌,通入惰性气体除去反应器内的氧气,通入氢气,脱附核材料表面吸附的杂质,通入惰性气体除去氢气,通过氧气或空气使嵌入晶格内的氢脱出,通入惰性气体去除溶液中的溶氧;
S2、持续通入惰性气体,停止搅拌,待核材料沉降后,进行电位CV扫描,每静置20~40min开启搅拌10~70s,停止搅拌,待核材料沉降后,继续进行电位CV扫描,直到CV曲线稳定;
S3、向反应器中加入硫酸铜溶液,期间记录开路电位,硫酸铜溶液加入完毕,停止搅拌,待材料沉降后,进行恒电位控制,每静置20~40min开启搅拌10~70s,直到记录的电流稳定;
S4、配制含有铂离子、柠檬酸、硫酸的前驱体溶液,通入惰性气体,得铂前驱体溶液,待恒电位步骤结束,停止电位控制,开启搅拌,滴加铂前驱体溶液进行铜铂置换反应,置换反应完成,过滤,保留固体,清洗,干燥,即得未经核溶解后处理的核壳催化剂。
9.根据权利要求8所述的核壳催化剂后处理方法,其特征在于,所述核材料为碳载纳米钯。
10.一种核壳催化剂后处理系统,其特征在于,包括:
反应器,用于为核壳催化剂后处理反应提供反应场所,所述反应器内设有搅拌器;
供气装置,用于为反应器提供氧气或纯氧;
电化学工作站,用于记录反应器内反应体系的开路电位。
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