[发明专利]一种腈基树脂单体的新型制备方法

权利要求书

1.一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，以卤代邻苯二甲腈为原料，采用酚类，以弱碱性盐为催化剂，以极性溶剂为反应介质，反应制得反应液，对反应液纯化得到腈基树脂粉末和副产物卤化盐。

2.根据权利要求1所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，以1单位摩尔的酚羟基计量，对应使用1单位摩尔的卤代邻苯二甲腈、1-2单位摩尔的弱碱性盐、所述极性溶剂的用量为酚类、卤代邻苯二甲腈和弱碱性盐总质量的0.75-2倍。

3.根据权利要求1或2所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，将卤代邻苯二甲腈、酚类、弱碱性盐及极性溶剂加入到三口烧瓶中，在25-80℃反应6-96h。

4.根据权利要求1或2所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，将酚类与弱碱性盐、极性溶剂加入到三口烧瓶中，在25-80℃反应3-48h后，再加入卤代邻苯二甲腈，继续在25-80℃反应3-48h。

5.根据权利要求3或4所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，卤代邻苯二甲腈包括2-氟代邻苯二甲腈、2-氯代邻苯二甲腈、2-溴代邻苯二甲腈、2-碘代邻苯二甲腈、3-氟代邻苯二甲腈、3-氯代邻苯二甲腈、3-溴代邻苯二甲腈、3-碘代邻苯二甲腈、4-氟代邻苯二甲腈、4-氯代邻苯二甲腈、4-溴代邻苯二甲腈、4-碘代邻苯二甲腈中的任一种。

6.根据权利要求3或4所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，酚类包括苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、联苯二酚、均三酚、双酚A、双酚S、双酚P、双酚F、2-氨基酚、3-氨基酚、4-氨基酚中的任一种。

7.根据权利要求3或4所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，弱碱性盐包括碳酸钾、碳酸钠，碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

8.根据权利要求3或4所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，极性溶剂包括N’N二甲基甲酰胺、N’N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，纯化具体为：将反应液倒入低沸点沉淀剂中，进行沉淀，过滤，收集滤液，蒸馏滤液分离低沸点沉淀剂和极性溶剂下次回用，将滤饼加入水中分散，然后用合成腈基树脂的卤代邻苯二甲腈对应的氢卤酸来调节PH至6-7，过滤，收集滤饼，再用水洗1-2次，之后将滤饼烘干，即可得到腈基树脂粉末，收集滤液，进行减压蒸馏，得到副产物卤化盐；低沸点沉淀剂的用量为极性溶剂的0.5-1倍，滤饼加入水中分散时，水的用量为极性溶剂的1-3倍，再用水洗时，水的用量为极性溶剂的1-3倍。

10.根据权利要求9所述的一种腈基树脂单体的新型制备方法，其特征在于，将反应液倒入低沸点沉淀剂中之前，按照所用极性溶剂物性参数将反应液进行减压蒸馏，回收大部分反应溶剂。