[发明专利]一种环氧树脂浸渍三维石墨烯网络复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种环氧树脂浸渍三维石墨烯网络复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括对所述三维石墨烯网络用脂环族环氧树脂进行功能化处理，然后通过真空袋压法制备石墨烯/环氧树脂复合材料的步骤。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤：

(1)氧化石墨烯的制备；

(2)三维石墨烯网络的制备；

(3)功能化三维石墨烯网络的制备；以及

(4)功能化三维石墨烯网络/环氧树脂复合材料的制备。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：将鳞片石墨与浓硫酸共混，并在冰水浴中搅拌1～1.5h；然后加入高锰酸钾，反应1～1.5h；接着升温至40～45℃，反应1～1.5h；再升温至85～90℃，反应1～1.5h，其后，分三次将去离子水加入到反应混合物中，然后加入双氧水至反应物变为黄色，待反应物冷却后，先用稀盐酸清洗，再用去离子水清洗，经离心、干燥后，得到氧化石墨烯。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓硫酸的浓度为98wt％，鳞片石墨为200～300目，鳞片石墨与浓硫酸的配比为1g:20ml～1g:30ml，高锰酸钾与浓硫酸的配比为1g:4ml～1g:6ml，优选1g:5ml；加入的去离子水总量与浓硫酸的体积比为6:1～7:1，双氧水浓度为30wt％，稀盐酸浓度为2wt％～3wt％。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：将所述氧化石墨烯与去离子水配置成水溶液，并超声震荡2～4h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入水热釜中，在90～200℃下处理2～24h，得到氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶放入到水合肼水溶液中，在90～100℃浸泡24～48h，冷冻干燥；将冷冻干燥后的三维石墨烯网络，在90～100℃干燥8～12h，得到三维石墨烯网络。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1～50mg/ml；所述水合肼水溶液中的水合肼与氧化石墨烯的质量比为10:7～10:10；所述水合肼水溶液的浓度为40wt％～80wt％。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括：将所述三维石墨烯网络浸没在稀盐酸溶液中1～4h后，在60～80℃干燥1～4h，然后将三维石墨烯网络浸没在脂环族环氧树脂的DMF溶液中2～5min，取出经浸没处理的三维石墨烯网络于真空干燥箱中100～110℃下干燥6～12h，得到功能化三维石墨烯网络。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀盐酸的浓度为4wt％～8wt％，所述脂环族环氧树脂在DMF溶液中的浓度为0.1g/ml～0.3g/ml。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)包括：在功能化三维石墨烯网络的表面均匀涂敷环氧树脂，然后在涂敷有环氧树脂的功能化三维石墨烯网络表面上覆上脱膜布并用密封袋封住，将密封袋置于鼓风干燥箱中，在120～130℃下对体系抽真空至热固化结束，固化1～2h后，自然冷却至室温，脱去脱膜布，即得到功能化三维石墨烯网络/环氧树脂复合材料。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述功能化三维石墨烯网络为长方体、正方体或圆柱体，或者为制品结构件；涂覆环氧树脂的表面为所述功能化三维石墨烯网络的全部表面或部分表面；涂覆的环氧树脂为预浸料系列环氧树脂。