[发明专利]一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法

权利要求书

1.一种一体化梯度结构热防护材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

S1、根据防热层产品的外形制备预制体；所述的预制体为厚度方向具有不同密度或者不同纤维成分的多孔网格结构；

S2、将预制体置入成型模具中，采用真空浸渍定型剂，对预制体进行结构强化；

S3、根据防热层产品的外表面尺寸制备一定厚度致密化基体；

S4、将致密化基体贴敷在预制体外表面，并使用封边将预制体与致密化基体四周密封；使用真空袋将封边、预制体以及致密化基体密封，抽真空成整体，加热到低粘度温度，将致密化基体真空压注到预制体表层结构中，将表面致密化的预制体进行高温碳化处理，形成表层碳/碳的梯度结构；

S5、重复步骤S4至预制体结构表面达到防热层产品要求的密度；

所述致密化基体为不含溶剂的热熔树脂，该树脂在室温时为固态，随着温度升高其粘度降低；

所述结构强化指将定型剂注入到预制体中，通过干燥将溶剂去除，留下树脂在预制体中，经固化后将预制体中的纤维粘接在一起；所述的定型剂为5%~50%质量含量的树脂溶液，所述的固化为加热至120~220℃，固化2~4h；

所述的低粘度温度是指致密化基体粘度介于1000~8000厘泊时的加热温度；

所述高温碳化处理指真空或者惰性气体环境下，首先，300~400℃，加热0.5~2h，然后500~600℃，加热0.5~2h，最后，800~1500℃加热2h~4h完成表面增强基体的碳化处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S5之后，执行步骤S6、将预制体再次置入成型模具中，采用真空浸渍气凝胶前驱体树脂，对预制体进行纳米结构成型，形成最终一体化梯度结构热防护材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述气凝胶前驱体树脂是指通过溶胶-凝胶反应形成的具有微纳米孔结构的树脂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶胶-凝胶反应指100~130℃加热0.5~72h，至内部气凝胶树脂凝胶，然后，升高温度150~220℃加热0.5~8h，进行气凝胶树脂的固化，留下具有纳米孔结构树脂的成型过程。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶前驱体为酚醛气凝胶树脂、硅气凝胶树脂、铝气凝胶树脂、或聚酰亚胺气凝胶树脂。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的预制体采用三维成型工艺成型，所述的三维成型工艺包括三维针刺、三维编织、三维机织、或三维针织工艺。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维中的任意两种或以上。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：预制体厚度方向上的不同密度为存在大于两层不同密度的多孔网格结构。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：预制体厚度方向上的不同密度为存在两层不同密度的多孔网格结构。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：两层不同密度的多孔网格结构中高密度层为纤维预制体密度不小于0.35g/cm3；低密度层为纤维预制体密度不大于0.2g/cm3。

11.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述多孔网格结构中的孔隙率大于60%。

12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述致密化基体包括热熔酚醛树脂、热熔环氧树脂、热熔硅树脂。