[发明专利]一种锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010762955.6 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111799458B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;罗晓敏;曹丽云;李嘉胤;王羽偲嘉;王芳敏;郭鹏辉;王瑜航 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;C01B32/182;C01G41/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李红霖 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单质 复合 硫化 还原 氧化 石墨 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将还原氧化石墨烯、六氯化钨和硫代乙酰胺均匀分散于水中,得到反应液;将反应液经水热反应后冷却,得到产物,将产物离心洗涤后经冷冻干燥收集粉体,得到二硫化钨/还原氧化石墨烯复合材料;
2)向水中加入聚乙烯吡咯烷酮、二水合氯化亚锡、二硫化钨/还原氧化石墨烯复合材料和硼氢化钠并搅拌0.5~1h,得到前驱液;前驱液离心、洗涤后经冷冻干燥收集粉体,得到锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合材料;
3)将锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合材料经煅烧退火处理,得到锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料;
步骤1)中,水热反应温度为200~240℃,反应时间为12~48h;
步骤3)中的煅烧退火处理,具体包括:在惰性气氛保护下,煅烧温度为400~600℃,升温速率为5~20℃/min,保温1~3h;
步骤1)中,还原氧化石墨烯、水、六氯化钨和硫代乙酰胺的反应投料比为(30~60)mg:(30~60)mL:(0.295~0.59)g:(0.5625~1.125)g;
步骤2)中,聚乙烯吡咯烷酮、二水合氯化亚锡、二硫化钨/还原氧化石墨烯复合材料、硼氢化钠和水的反应投料比为(1~4) mg:(1~4) mg:(1~4) mg:(0.2~1)mg:(10~30)mL;
步骤1)和步骤2)中,冷冻干燥的温度为-40~-70℃,时间为8~12h,冷冻干燥环境的真空度为10~40Pa。
2.采用权利要求1所述的制备方法制得的锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料,其特征在于,所述锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料在200mA·g-1的电流密度下循环200圈后,其容量保持率为92%。
4.权利要求2或3所述锡单质复合二硫化钨/还原氧化石墨烯复合电极材料作为电池负极材料的应用。
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