[发明专利]一种高保水型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202010763047.9 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN111825811A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 邓妮;陈杰;方世昌;田应兵 | 申请(专利权)人: | 贵州石博士科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F220/06;C08F220/40;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 王照伟;刘永来 |
地址: | 550000 贵州省贵阳市贵阳国家高*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高保水型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高保水型聚羧酸减水剂,其特征在于,由单体A:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)、单体B:丙烯酸、单体C:聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯、单体D:甲基丙烯酸烯丙酯、引发剂、催化剂、链转移剂和水通过自由基共聚反应,再加碱性溶液中和制备而成;其中,单体A、单体B、单体C、单体D的摩尔比为1:3~4:0.18~0.22:0.06~0.1,引发剂用量为单体A、单体B、单体C和单体D总摩尔数的2%~7%;链转移剂为单体A、单体B、单体C和单体D总摩尔数的5%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种高保水型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)分子量为3000~3800。
3.根据权利要求1所述的一种高保水型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯为聚乙二醇单甲醚马来酸酐单酯,聚乙二醇单甲醚分子量为500~750。
4.根据权利要求1所述的一种高保水型聚羧酸减剂,其特征在于,所述引发剂为双氧水-VC或双氧水-E51;所述链转移剂为次磷酸钠或巯基丙酸;所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高保水型聚羧酸减剂,其特征在于,所述双氧水质量分数为27.5%~35%。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的一种高保水型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)酯化反应
将聚乙二醇单甲醚和马来酸酐及对甲苯磺酸置于干燥反应器中,升温至100℃~120℃反应3h,降温至室温即得到聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯。
(2)聚合反应
将EPEG聚醚和去离子水加入到四口烧瓶中,开启搅拌,待聚醚单体完全溶解后,加入步骤(1)中生成的聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯、链转移剂及双氧水。将丙烯酸、甲基丙烯酸酯和去离子水混合均匀配成溶液A液,将还原剂及去离子水混合均匀配成溶液B液,同时滴加A、B液,其中A液60min~70min,B液70min~80min,滴加完后保温1h。
反应结束后,加入质量分数为30%~40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6~7,即得到保水型聚羧酸减水剂。
7.根据权利要求6所述的高保水型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚乙二醇单甲醚与马来酸酐的摩尔比为1:1~1.1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐质量的1%~3%。
8.根据权利要求6所述的高保水型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应釜底浓度为50%~60%。
9.根据权利要求6所述的高保水型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中滴加前反应釜底溶液温度控制在10℃~25℃,反应自升温过程中温度控制在40℃以下。
10.根据权利要求6所述的高保水型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中滴加结束后保温温度为自升温的最高温度,若反应过程中自升温高于40℃,则通过冷循环水降温至40℃,然后在40℃下保温1h。
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