[发明专利]一种钯掺杂有机金属框架催化材料制备方法及应用

权利要求书

1.一种钯掺杂有机金属框架催化材料制备方法及应用，其特征在于，包括以下步骤：

1) 将金属镍源溶于去离子水形成A溶液，有机配体和表面活性剂分散到N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶剂中形成B溶液,再将A，B溶液混合均匀转移到不锈钢反应釜中，180-220℃下反应8-16h后离心取沉淀，将所述沉淀洗涤后真空干燥，得到镍-金属有机框架；所述金属镍源、有机配体与表面活性剂的质量比为1-10:1-5:1-5。

2.2) 取一定量的镍-有机金属框架，表面活性剂 ，氯化钯（PdCl₂）和硼氢化钠 (BH₄Na)在磁力搅拌下依次加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中分散均匀，然后转移到不锈钢反应釜中，在180-220℃反应8-16h后离心取沉淀，将所述沉淀洗涤后真空干燥，得到钯掺杂有机金属框架催化材料；所述镍-有机金属框架，表面活性剂，氯化钯（PdCl₂）和硼氢化钠(BH₄Na)的质量比为200-500:1-10:0.1-1:1-10。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述A，B溶液混合均匀具体为A，B分别在超声功率为60-100W，超声频率为20-40Hz的条件下超声10-60min，然后磁力搅拌10-20min，最后将B溶液滴加入A溶液中，继续搅拌20-60min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心具体为以8000-12000r/min的速度离心3-5min；且真空干燥具体为在0.08-0.10MPa，50-80℃下干燥12-48h。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述金属镍源为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍中的一种；所述有机配体为均苯三甲酸或对苯二甲酸中的一种；所述表面活性剂为柠檬酸、柠檬酸三钠、CTAB或PVP中的一种。

6.一种电化学析氢系统，包括电化学工作站、工作电极、对电极、参比电极、电解池和电解液，其特征在于，所述工作电极表面涂覆有权利要求1所述的镍-有机金属框架和钯掺杂有机金属框架催化材料及在电催化析氢中的应用；且碱性析氢性能优异：在N₂饱和1 M KOH溶液中，该催化材料的起始电位（即电流密度为-1 mA·cm^-2时的电位）比镍-金属有机框架正移660 mV，且电流密度为-10 mA·cm^-2时，其析氢过电势为50 mV，比镍-金属有机框架(683 mV) 降低了633 mV。