[发明专利]生物质有机胍配合物的制备方法及其催化合成PET或PEIT聚酯的应用有效
申请号: | 202010764178.9 | 申请日: | 2020-08-02 |
公开(公告)号: | CN111848692B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 李弘;王读彬 | 申请(专利权)人: | 扬州普立特科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F15/02 | 分类号: | C07F15/02;C07F3/06;C07F3/02;C08G63/82;C08G63/83;C08G63/181;C08G63/183 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 225000 江苏省扬州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 有机 配合 制备 方法 及其 催化 合成 pet peit 聚酯 应用 | ||
1.一种用于合成聚对苯二甲酸乙二醇酯PET或聚对苯二甲酸-共-间苯二甲酸乙二醇酯PEIT的绿色催化剂——生物质有机胍配合物GMX2或G2MX2的制备方法,其特征在于:无催化剂直接制备法,以生物质有机胍G与无毒金属盐MX2为原料并严格控制两者的摩尔比为G︰MX2=1︰1或2︰1,在体积比为DMSO:H2O=1:1的油-水双亲性混合溶剂DMSO-H2O中、氮气保护下按如下设定的反应温度及反应时间制备而成,合成路线如下:
其中,G:Arg,Gaa,Cra,
DMSO:二甲基亚砜
M:Fe2+,Mg2+,Zn2+;
X:Cl-,AcO-(CH3COO-),LaO-(CH3CH(OH)COO-);
具体制备工艺方法是:在反应釜中加入由二甲基亚砜-水组成的双亲性混合溶剂DMSO-H2O,继而依次加入所述摩尔比的生物质有机胍G及无毒金属盐MX2,在氮气保护、连续搅拌、25-95℃温度下反应8-12h;减压蒸出溶剂回收待用,固体物移入布氏漏斗,依次用无离子水、乙醇洗涤;洗涤后固体物减压抽干,然后于60℃下真空干燥12h即得所需生物质有机胍配合物GMX2/G2MX2,产率≥98%。
2.权利要求1所述方法制备的生物质有机胍配合物GMX2或G2MX2在催化合成PET或PEIT聚酯中的应用,其特征在于,该应用方法的合成路线如下:
其中,TA:对苯二甲酸,IPA:间苯二甲酸,EG:乙二醇
Ph:1,4-亚苯基,mPh:1,3-亚苯基
具体操作工艺程序如下:
(1)、PET的合成,在反应釜中按照如下摩尔比TA︰EG︰GMX2或G2MX2为1.0︰1.3︰(2.0~3.0)x10﹣5投料;通入氮气驱除反应釜内空气后将釜内氮气压力定为150KPa,在220-244℃进行酯化反应,反应时间2.0-2.5h;酯化反应工序完成后,物料转入缩聚工序,开始进行缩聚反应;将釜压降至10KPa,釜温控制在245-257℃反应40-45min;然后将釜压降至1.0KPa,釜温控制在258-264℃反应30-35min;继而将釜压降至5Pa,釜温控制在265-268℃反应45-55min,停止反应,氮压下出料、造粒、干燥得成品PET聚酯;
(2)、PEIT的合成,合成的投料单体摩尔数比例为:TA 0.98mole,IPA 0.02mole,EG1.30mole,催化剂的用量及其余反应条件、反应控制方法均同步骤(1)中PET聚酯的合成。
3.根据权利要求2所述的催化合成PET或PEIT聚酯中的应用,其特征在于,所合成产品主要质量指标:特性粘度≥0.675dL/g,熔点≥257℃,端羧基含量24±4mole/t,色度L值≥80,色度b值1.5±1.5。
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