[发明专利]一种无卤素有机绿色环保复合阻燃剂

说明书

本发明公开了一种无卤素有机绿色环保复合阻燃剂，其制备方法包括纳米氢氧化镁表面修饰、与N‑[3‑(2,1,3‑苯并噻二唑‑5‑氨基)‑2‑喹喔啉]‑4‑甲基苯磺酰胺反应制备离子盐、与硼酸锌、质量分数为10‑20％的羟基酚酞蓝溶液离子交换等步骤。本发明公开的无卤素有机绿色环保复合阻燃剂剂比现有技术中公开的阻燃剂阻燃效果更显著，性能均一稳定，与聚合物基材相容性好，不会出现外渗现象。

本发明是中国专利“一种有机复合阻燃剂及其制备方法”的分案申请，申请日为2017年12月23日，申请号为201711412384.8。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及一种适用于纤维制品和塑胶的有机复合阻燃剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着社会的发展和人们生活水平的提高，纤维制品和塑胶在日常生活中的使用范围和消费量不断增加，因纤维制品和塑胶引起的火灾也不断增加，造成生命及财产损失，因此，提高纤维制品和塑胶的阻燃性能是一项非常有价值的课题。

现有技术中提高阻燃性能的常见方法是在制品中加入阻燃剂来达到阻燃的目的，常见的阻燃剂主要有卤系(包括溴系和氯系)、磷系、氮系和硅系。含卤系阻燃剂阻燃效果显著，但由于卤系阻燃剂对环境的破坏，其应用受到限制。而磷系、氮系和硅系阻燃剂高效、低毒、环境友好，但单一组分的这些阻燃剂阻燃性能和阻燃原理不同，导致阻燃性能并不理想，难以满足应用的需求。另一方面，这些阻燃剂通常以无机物状态存在，其存在着与聚合物材料相容性差的问题，将它们复合起来可以形成阻燃性能更加优异的阻燃剂，但往往由于不同组分间存在相容性及分散不均匀等问题，使得最终得到的阻燃剂阻燃性能不均一，稳定性差，且容易出现外渗现象，这些缺点都限制了现有技术中阻燃剂的进一步发展。

因此，有必要寻求更为有效的方法，合成阻燃性能更加优异的阻燃剂。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种有机复合阻燃剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉，通过这种制备方法制备得到的有机复合阻燃剂比现有技术中公开的阻燃剂阻燃效果更显著，性能均一稳定，与聚合物基材相容性好，不会出现外渗现象。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁分散于有机溶剂中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，在40-60℃下回流反应1-3小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤3-5次；

2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁、N-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺加入到乙醚中，在室温下搅拌反应6-8小时，然后用乙酸乙酯洗涤5-8次后在50-60℃下旋蒸除去溶剂；

3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐、硼酸锌加入到50-60℃下的质量分数为10-20％的羟基酚酞蓝溶液中搅拌50-64小时，后取出用水离心洗涤5-8次，后在60-80℃的真空干燥箱中干燥12-18小时。

其中，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、氯仿、四氯化碳中的一种或几种；

所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为(3-5):7混合形成的混合物；

步骤1)中所述纳米氢氧化镁、有机溶剂、3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1；

步骤2)中所述表面修饰的纳米氢氧化镁、N-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺、乙醚的质量比为(3-5)：3：(10-15)；

步骤3)中所述离子盐、硼酸锌、羟基酚酞蓝溶液的质量比为(3-5):1：(100-150)。