[发明专利]一种利用混合铁源制备磷酸铁的方法

说明书

本发明涉及电池正极材料制造技术领域，公开了一种利用混合铁源制备磷酸铁的方法。该方法包括以下步骤：(1)将亚铁盐溶解在水中，加入磷酸搅拌混匀，接着加入单质铁进行反应，然后进行过滤和除磁，得到澄清液；(2)向步骤(1)所得澄清液中加入氧化剂进行氧化，得到含有浅黄色沉淀的浆料，然后加入碱性溶液调节pH值至1‑2，接着升温至60‑100℃并保温1‑6h，得到乳白色浆料；(3)对步骤(2)所得乳白色浆料进行过滤得到白色滤饼，然后对白色滤饼进行洗涤和干燥，得到二水磷酸铁，然后进行烧结。该方法利用混合铁源参与合成反应的优势，减少合成磷酸铁过程中对pH调节剂的消耗，达到降低磷酸铁合成成本的目的。

技术领域

本发明涉及电池正极材料制造技术领域，具体涉及一种利用混合铁源制备磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁锂是目前锂离子电池行业应用量最大的正极材料之一，其具有可容量高、循环性能好、安全性好、成本低等优势，在动力、储能领域的应用十分广泛。磷酸铁作为其主要原材料，在性能、成本等要素上对磷酸铁锂有着巨大的影响，可以说磷酸铁的理化性能很大程度上决定了磷酸铁锂的理化性能。而在碳酸锂价格逐渐下滑的当下，下游电池厂家对磷酸铁锂价格的下压，磷酸铁的成本很大程度上决定了磷酸铁锂的利润空间。

现有的磷酸铁生产技术工艺，主要是采用硫酸亚铁、磷酸、氢氧化钠/氨水、双氧水作为主要原材料，合成过程中调节pH值至1～2，在搅拌保温过程中使二水磷酸铁结晶沉淀，然后经洗涤压滤、干燥、烧结得到无水磷酸铁。上述方法因需要调节pH值至特定范围使二水磷酸铁得以充足沉淀。因此，在加入足量的磷酸以作为配比后，还需要加入相当量的氨水或氢氧化钠进行pH值调节，大幅增加了磷酸铁合成的原材料成本。并且因为加入调节剂偏多母液中可溶性盐类副产物浓度偏高，污水处理时处理难度较大；副产物较多，除杂过程繁琐。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种磷酸铁和利用混合铁源制备磷酸铁的方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种利用混合铁源制备磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将亚铁盐溶解在水中，加入磷酸搅拌混匀，接着加入单质铁进行反应，然后进行过滤和除磁，得到澄清液；

(2)向步骤(1)所得澄清液中加入氧化剂进行氧化，得到含有浅黄色沉淀的浆料，然后加入碱性溶液调节pH值至1-2，接着升温至60-100℃并保温1-6h，得到乳白色浆料；

(3)对步骤(2)所得乳白色浆料进行过滤得到白色滤饼，然后对白色滤饼进行洗涤和干燥，得到二水磷酸铁，然后进行烧结。

优选地，在步骤(1)中，所述亚铁盐选自氯化亚铁和/或硫酸亚铁

优选地，在步骤(1)中，所述单质铁选自铁屑和/或铁粉。

优选地，在步骤(1)中，所述反应的条件包括：温度30-80℃，时间为1-8h。

优选地，在步骤(1)中，所述反应的条件包括：温度为50-55℃，时间为3-5h。

优选地，在步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水。

优选地，在步骤(2)中，所述氧化的时间为30-150min。

优选地，在步骤(2)中，所述碱性溶液选自NaOH溶液或氨水溶液。

优选地，在步骤(3)中，所述烧结的条件包括：温度为400-900℃，时间为2-8h。

优选地，在步骤(3)中，所述烧结的条件包括：温度为700-800℃，时间为3.5-4.5h。

本发明所述的方法，利用混合铁源参与合成反应的优势，减少合成磷酸铁过程中对pH调节剂的消耗，达到降低磷酸铁合成成本的目的。整个合成过程中，工艺流程简单，原材料消耗少，生产成本低。