[发明专利]一种硫醚的制备方法在审
申请号: | 202010765894.9 | 申请日: | 2020-08-03 |
公开(公告)号: | CN111808003A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 周红艳;杨靖亚;陈淑雯;马奔 | 申请(专利权)人: | 甘肃农业大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/62;C07D213/70;C07D239/38;C07D263/58;C07D277/74;C07D333/34 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 730070 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种硫醚的制备方法,其特征在于:该方法是指在乙腈-水混合溶剂中加入硫醇/酚、α-重氮乙酸酯,于室温、可见光照射下搅拌至反应完全,得到混合物;所述混合物经猝灭、萃取,得到有机相,该有机相依次经干燥、过滤并减压蒸馏除去溶剂、硅胶柱层析后,即得硫醚;所述硫醇/酚与所述α-重氮乙酸酯的摩尔比为0.3:0.6。
2.如权利要求1所述的一种硫醚的制备方法,其特征在于:所述硫醇/酚是指对甲基苯硫酚、苯硫酚、对异丙基苯硫酚、对叔丁基苯硫酚、对甲氧基苯硫酚、对氟苯硫酚、对三氟甲基苯硫酚、间甲基苯硫酚、间甲氧基苯硫酚、间溴苯硫酚、间氟苯硫酚、邻氟苯硫酚、邻氯苯硫酚、邻溴苯硫酚、3,4-二甲基苯硫酚、2,4-二甲基苯硫酚、2,4-二氯苯硫酚、吡啶-2-硫醇、5-硝基吡啶-2-硫醇、嘧啶-2-硫醇、4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇、苯并恶唑-2-硫醇、苯并噻唑-2-硫醇、噻吩-2-硫醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种硫醚的制备方法,其特征在于:所述α-重氮乙酸酯是指重氮乙酸乙酯、α-苯基重氮乙酸甲酯、α-苯基重氮乙酸异丙酯、α-对甲基苯基重氮乙酸异丙酯、α-对甲氧基苯基重氮乙酸异丙酯、α-对氟苯基重氮乙酸异丙酯、α-对氯苯基重氮乙酸异丙酯、α-对溴苯基重氮乙酸异丙酯、α-对三氟甲基苯基重氮乙酸异丙酯、α-邻甲基苯基重氮乙酸异丙酯、α-邻溴苯基重氮乙酸异丙酯、α-间氟苯基重氮乙酸异丙酯、α-间氯苯基重氮乙酸异丙酯、α-2,5-二氟苯基重氮乙酸异丙酯、α-苯基重氮乙酸环戊酯、α-苯基重氮乙酸环己酯、α-苯基重氮乙酸-2-甲基烯丙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种硫醚的制备方法,其特征在于:所述乙腈-水混合溶剂是指乙腈与去离子水按10:1的体积比混合均匀的混合液。
5.如权利要求1所述的一种硫醚的制备方法,其特征在于:所述可见光是指23 W 紧凑型荧光灯。
6.如权利要求1所述的一种硫醚的制备方法,其特征在于:所述硅胶柱层析中层析液为体积比为20:1的石油醚-乙酸乙酯。
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