[发明专利]一种硒化钴与磷掺杂负载的碳材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硒化钴和磷掺杂负载的碳材料，其特征在于，硒化钴和磷共掺杂负载到碳材料上。

2.如权利要求1所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)丹宁酸和六次甲基四胺依次加入蒸馏水中，搅拌至充分溶解后滴入植酸，混合均匀后放入表面皿。

(2)将步骤(1)所得溶液放入表面皿进行预冻处理，预冻至样品完全固化后进行冻干处理，冻干时间6-10小时后取出冻干样。

(3)将步骤(2)得到的冻干样品进行收集后，放入表面皿置于马弗炉进行碳材料预处理，升温至180-220℃，保温1-5小时；之后继续升温至230-270℃，保温2-6小时后，反应完成，进行降温。

(4)将步骤(3)中经过预处理的碳材料放入石英舟置于管式炉进行进一步碳化，升温至800-1000℃，保温0.5-3小时后，反应完成，进行降温；碳化过程保持氮气氛围。

(5)氯化镍，醋酸钴，醋酸铵，步骤(4)得到的碳材料依次加入乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解后移入水热釜，置于真空干燥箱内反应，得到前驱体。

(6)将步骤(5)得到的前驱体装入离心管中放入离心机，离心分离后倾倒上清液，用无水乙醇继续离心两次后抽滤，放入干燥箱烘干。

(7)二氧化硒，步骤(6)离心干燥后的前驱体依次加入乙二醇中，缓缓加入水合肼，剧烈搅拌后移入水热釜中，置于真空干燥箱内反应，得到硒化钴与磷共掺杂的碳材料。

(8)将步骤(7)得到的硒化钴与磷共掺杂的碳材料装入离心管中放入离心机，离心分离后倾倒上清液，用无水乙醇继续离心两次后抽滤，放入鼓风干燥箱内烘干后收集样品。

3.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丹宁酸、六次甲基四胺、植酸比例为1g：5g：2-4ml。

4.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)冻干时间为8小时。

5.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)为：将步骤(2)得到的冻干样品进行收集后，放入表面皿置于马弗炉进行碳材料预处理，以升温速率为2℃/min升温至200℃，保温2小时；之后继续以升温速率为2℃/min升温至250℃，保温3小时后，反应完成，进行降温。

6.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)为：将步骤(3)中经过预处理的碳材料放入石英舟置于管式炉进行进一步碳化，以升温速率为2℃/min升温至900度，保温1小时后，反应完成，进行降温；碳化过程保持氮气氛围，氮气流量100ml/min。

7.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)氯化镍、醋酸钴、醋酸铵、步骤(4)得到的碳材料、乙二醇比例为237.7mg氯化镍：354mg醋酸钴：500mg醋酸铵：60-120mg步骤(4)得到的碳材料：40ml乙二醇；真空干燥箱内反应温度200℃，反应时间10小时。

8.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中离心速度为7000r/分钟，离心时间5分钟；干燥箱温度60℃烘干时间2小时。

9.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中二氧化硒、步骤(6)离心干燥后的前驱体、乙二醇、水合肼比例为111mg二氧化硒：78mg步骤(6)离心干燥后的前驱体：30ml乙二醇：10ml水合肼；搅拌时间30分钟；真空干燥箱内反应温度140℃，反应时间12小时。

10.如权利要求2所述的硒化钴和磷掺杂负载的碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)离心速度为7000转/分钟，离心时间5分钟；干燥箱内60℃烘干6小时后收集样品。