[发明专利]一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法

权利要求书

1.一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于，所述煤炭砷汞赋存形态的检测方法包括以下步骤：

(1)甲基汞和无机汞标准溶液的配置：分别取0.485mL甲基汞标液、0.025mL无机汞标液于25mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度为1μg/mL的混合标液；再分别取0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.10、0.20mL上述溶液于10mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度分别为0、1、2、4、6、10、20μg/L的系列标准溶液，备用；

(2)三价砷和五价砷标准溶液的配置：分别取0.330mL三价砷标液，1.429mL五价砷标液于25mL容量瓶中，纯水定容，得浓度为1μg/mL的混合溶液；再分别取0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0mL上述溶液于10mL容量瓶中，纯水定容，得浓度为0、5、10、20、30、50、100μg/L的系列溶液，备用；

(3)标准曲线绘制：对上述的各组溶液进行进行检测，制作实验谱图，绘制标准曲线，测出无机汞的线性回归方程为y＝19094x+11532，且R²＝0.999；甲基汞的线性回归方程为y＝20734x+15620，且R²＝0.997；三价砷的线性回归方程为y＝34055x+23385，且R²＝0.999；五价砷的线性回归方程为y＝28461x+43332，且R²＝0.999；

(4)待检测样品处理：将采集后的待检测煤样置于40℃烘箱中烘干，然后破碎、研磨、过120目筛，得处理样品保存至纸袋中备用；

(5)样品中砷的提取：取0.5g上述步骤(4)中的处理样品加入20毫升0.3mol/L的HNO₃放置过夜，于90℃下振荡提取5h，冷却至室温，离心分离，取上清液过0.45μm滤膜放入待测瓶中；

(6)样品中汞的提取：取1g上述步骤(4)中的处理样品置于50毫升离心管中，加入20毫升6mol/L的HCl，30℃振摇提取12h，离心分离，取2mL上清液于10mL容量瓶中用氢氧化钠溶液逐滴滴加调整试样pH为2-7，定容，待测；

(7)样品测定：采用液相色谱-原子荧光光谱联用仪对上述待测的样品中不同价态的砷汞进行测定；

(8)检测计算：根据上述步骤(7)中的测定结果代入步骤(3)中的标准曲线方程，计算出各个形态的砷汞含量。

2.根据权利要求1所述的一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中甲基汞的标液为浓度65.2μg/g以甲醇为基质，换算为质量体积浓度为51.51μg/mL的标准甲基汞溶液；无机汞标液为浓度为1000μg/mL的无机汞标准溶液。

3.根据权利要求1所述的一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中三价砷的标准溶液为75.7μg/mL的亚砷酸根溶液；五价砷的标准溶液为17.5μg/mL的砷酸根溶液。

4.根据权利要求1所述的一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于：所述步骤(7)中砷的检测采用的色谱柱为PRP-X100，灯电流为50mA，炉温为200℃，载气为600mL/min，流速为1mL/min，进样量为20μL。

5.根据权利要求1所述的一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于：所述步骤(7)中汞的检测采用的色谱柱为C18，灯电流为50mA，炉温为200℃，载气为600mL/min，流速为1mL/min，进样量为20μL。