[发明专利]一种高效快速溶解纤维素的方法有效
申请号: | 202010766717.2 | 申请日: | 2020-08-03 |
公开(公告)号: | CN112029119B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 李建国;陈礼辉;欧阳新华;黄六莲;倪永浩 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08J3/02;C08J3/28;C08L1/02 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 快速 溶解 纤维素 方法 | ||
本发明提供一种高效快速溶解纤维素的方法,步骤如下:(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中,制备纤维分散液,所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1%‑20%;所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂;(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合;(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物置于微波容器中;(4)采用间歇式加热的微波辐射技术,每阶段的辐射时间为10s‑120s;每阶段的暂停时间为30s‑180s,微波辐射的功率为100W‑1000W,制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液。本发明可高效快速溶解制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液,对于纤维素工业材料的制备具有积极的推动作用。
【技术领域】
本发明涉及纤维素领域,具体涉及一种高效快速溶解纤维素的方法。
【背景技术】
作为自然界中含量最为丰富且来源广泛的再生资源之一,纤维素具有可降解、可再生、生物相容以及绿色无污染等一系列独特的优异性能。同时伴随着地球上化石资源的消耗短缺,以及人们对环境问题的日益关注,环境友好型的纤维素基材料已经成为世界各国主流行业的研究热点,并被视为下一代的绿色新型材料。纤维素的功能化产品已经应用在造纸、食品包装、医疗卫生、柔性电子、航空航天等领域。
纤维素的溶解是实现纤维素功能化应用的重要过程和主要手段。从化学结构角度分析,纤维素是以D-葡萄糖为基本单元构成的线性链状高分子化合物,每个葡萄糖单元上均含有3个羟基,因此具有优良的亲水性,但是其自身并不能够完全溶解在纯水溶液中,而是需要特殊的溶解体系,主要有水相溶解体系(如铜氨溶液)和非水相溶解体系,其中以离子液体体系和胺氧化物体系(NMMO)的溶解性能最佳。离子液体和NMMO具有良好的热稳定性,宽泛的液体温度范围,以及优良的溶剂化性质。它们可以通过与纤维素分子上的羟基形成氢键,从而瓦解纤维素分子链之间原有的氢键网络体系,最终破坏纤维素内部的致密结构,并溶解纤维素。
离子液体和胺氧化物体系(NMMO)属于极性溶剂,它们在微波场中会发生分子极化现象,促进分子快速运动,进而高效溶解纤维素。中国专利CN102838761A公开了一种防止纤维素在离子液体中降解的方法,其采用酸溶液和碱溶液预处理纤维素,水洗至中性后烘干,然后采用微波加热离子液溶解纤维素的方法。中国专利CN1596282A公开了采用离子液体溶解及加工纤维素,即在无水条件下采用微波加热促进离子液体溶解纤维素的方法。中国专利CN106589444A公开了一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法,其利用微波辅助离子液体溶解法制备废纸再生纤维素凝胶。以上方法均是采用绝干纤维素纤维与纤维素溶剂直接混合,然后利用微波加热融化纤维素溶剂进而溶解纤维素纤维。微波融化后的溶剂可以快速溶胀纤维表面,溶胀后的纤维表面反而限制溶剂向纤维内部的渗透,阻碍纤维素纤维的完全溶解,并且这种问题在高纤维素浓度时会愈发严重,使得溶解过程耗时长、能耗高,且溶解浓度低、均一性差。因此开发一种高效快速溶解纤维素纤维,制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液对于纤维素新型工业材料的制备具有积极的推动作用。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题,在于提供一种高效快速溶解纤维素的方法,可高效快速的溶解制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液,对于纤维素工业材料的制备具有积极的推动作用。
本发明是这样实现的:
一种高效快速溶解纤维素的方法,所述方法步骤如下:
(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中,制备纤维分散液,所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1%-20%;所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂;
(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合;
(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物至于微波容器中;
(4)采用间歇式加热的微波辐射技术,每阶段的辐射时间为10s-120s;每阶段的暂停时间为30s-180s,微波辐射的功率为100W-1000W,制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液。
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