[发明专利](S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法在审
申请号: | 202010766733.1 | 申请日: | 2020-08-03 |
公开(公告)号: | CN111875520A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 孟明飞;吴水亮;靳洪欣 | 申请(专利权)人: | 连云港宏业化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/12 | 分类号: | C07C255/12;C07C253/16;C07C253/34 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 陈慕 |
地址: | 222523 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 丁腈新 合成 方法 | ||
1.一种(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)反应:
将氨水或有机胺的水溶液以及环氧氯丙烷、水投入至反应瓶中,开启搅拌,控制温度在10-50℃,通入氰化氢,通气过程在线监控PH值为7-9;通入氰化氢完毕后,控制温度在10-50℃,保温3-12h,保温结束后,中控取样,环氧氯丙烷≤0.5%,反应结束;
(2)后处理:
将经步骤(1)得到的反应液减压蒸馏脱水,脱除的液体可套用于下批次反应,余液进行蒸馏,得(S)-4-氯-3-羟基丁腈成品。
2.根据权利要求1所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,所述环氧氯丙烷、碱、氰化氢的摩尔比为1:0.25-0.35:1.3-1.8。
4.根据权利要求3所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,所述环氧氯丙烷、碱、氰化氢的摩尔比为1:0.3:1.5。
5.根据权利要求1所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,所述环氧氯丙烷与水的摩尔体积比为1:0.3-0.4mol/L。
6.根据权利要求1所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,步骤(1)中,温度均控制在20-30℃。
7.根据权利要求1所述的(S)-4-氯-3-羟基丁腈新合成方法,其特征在于,步骤(1)中,保温时间为8h。
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