[发明专利]一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法，包括：在石墨坩埚的底部铺设第一阻隔材料，将高纯硅粉和高纯碳粉混合成的粉末原料装填在第一阻隔材料上，还在石墨坩埚的侧壁与粉末原料之间装填第二阻隔材料，并在粉末原料内装填气流疏导材料；其中，第二阻隔材料与气流疏导材料的装填高度均高于粉末原料的装填高度；将完成装料的石墨坩埚置于加热炉中，抽至真空后，在充入惰性气体下将炉内温度从室温升至碳化硅粉料的合成温度，保温后降至室温，收集碳化硅块体，对其研磨、退火后，得到高纯α相碳化硅粉料。该制备方法操作简单，所得产物的纯度高、产量大，所用坩埚不会被烧结。

技术领域

本发明涉及碳化硅合成技术领域，具体涉及一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)单晶材料由于具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，在显示、存储、探测等光电子器件和高温、高频、大功率电子器件领域有广泛应用。其中，碳化硅粉料的质量在生长SiC单晶时起重要作用，直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质。

目前，α相高纯SiC粉料的合成方法主要是将高纯碳粉和高纯硅粉的混合物料装入坩埚中，在高温下进行合成。但这种方法具有以下缺陷：一来，由于α相碳化硅的合成温度一般超过2000℃，承载混合物料的坩埚通常为石墨坩埚，但石墨坩埚会与高纯硅粉原料反应及与碳化硅产物相互粘结，增加取料难度，并降低坩埚的使用寿命；二来，在合成过程中，混合物料在高温下蒸发出的富硅蒸气会向物料内部富集，且富硅蒸气很难向混合物料的料面扩散，影响SiC的合成效率及产率。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法，以避免在其合成过程中在粉末原料内部出现硅的富集，及避免原料与坩埚发生反应、产物与坩埚发生粘结的问题。

具体地，本发明提供了一种高纯α相碳化硅粉料的制备方法，包括：

(1)在石墨坩埚的底部铺设一层第一阻隔材料，将高纯硅粉和高纯碳粉混合成的粉末原料装填在所述第一阻隔材料上，且在所述石墨坩埚的侧壁与所述粉末原料之间还装填第二阻隔材料，并在所述粉末原料内还装填气流疏导材料，完成装料；

其中，所述第二阻隔材料与所述气流疏导材料的装填高度均高于所述粉末原料的装填高度，所述第二阻隔材料与所述第一阻隔材料独立地选自高纯碳粉，或高纯碳粉与碳化硅粉的混合；所述气流疏导材料为高纯硅粉、高纯二氧化硅粉末，或者高纯二氧化硅粉末与高纯碳粉的混合物；

(2)将完成装料的石墨坩埚置于加热炉中，对加热炉抽真空后，在向加热炉充入惰性气体的情况下，将炉内温度从室温升至碳化硅粉料的合成温度，保温，之后降至室温，收集得到碳化硅块体；

(3)对所述碳化硅块体进行研磨，对研磨所得粉料进行退火处理，得到高纯α相碳化硅粉料。

可选地，步骤(1)中，在所述石墨坩埚的底部铺设的所述第一阻隔材料的铺设高度不低于5mm，以较好地阻隔合成的碳化硅块体与坩埚底部相粘结。进一步地，所述第一阻隔材料的厚度为5-20mm。

可选地，所述粉末原料中，高纯硅粉和高纯碳粉的摩尔比为(1-1.1)：1，这样可使高纯碳粉充分反应。进一步地，所述粉末原料中，高纯硅粉和高纯碳粉的D50粒径均不超过100μm，这样较小的粒径具有较大的比表面积，提高二者反应效率。