[发明专利]2-噻吩甲醛新合成方法在审
| 申请号： | 202010767099.3 | 申请日： | 2020-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN111777590A | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 孟明飞;吴水亮;靳洪欣 | 申请（专利权）人： | 连云港宏业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22;C01B7/03;C01D5/14 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 陈慕 |
| 地址： | 222523 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻吩 甲醛 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，将噻吩和N,N-二甲基甲酰胺放入反应器中，滴加氯化亚砜发生亲电反应得到2-噻吩甲醛，其反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺和噻吩分别投入反应器中，备好氯化亚砜准备滴加；
(2)当内温度降温至20-30℃左右时，开始缓慢滴加氯化亚砜，保持反应温度在20-30℃，滴加完毕后，升温，控制温度在70-85℃，保温3-5h，反应过程中产生的尾气用水吸收；
(3)反应完毕后降温，将反应液缓慢滴入水中，控温20-30℃，滴加完毕后，使用有机溶剂萃取三次，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得2-噻吩甲醛粗品；
(4)将2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏及精馏，得2-噻吩甲醛成品。
3.根据权利要求2所述的2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加氯化亚砜时保持温度在25-28℃。
4.根据权利要求2所述的2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温至75-80℃。
5.根据权利要求2所述的2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温4h。
6.根据权利要求2所述的2-噻吩甲醛新合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机溶剂为氯仿，碱液为碳酸氢钠溶液。
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